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顶空-气相色谱法测定水中甲醇的检测条件

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近年来,顶空气相色谱法已被广泛用于液体中具有一定挥发性组份的分析中。顶空法理论依据是亨利定律所讨论的挥发性溶质在一定的温度和平衡条件下,溶质的平衡分压与它在溶液中的物质的摩尔分数成正比、。优点是样品前处理简单,不使用有机溶剂。

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顶空-气相色谱法测定水中甲醇的检测条件甲醇是一种重要的化工原料,其在有机合成中的应用不断扩大。甲醇毒性较大,误食或长期与甲醇接触都会引起中毒。国内生产和使用甲醇的企业向水环境中排放较多的甲醇,造成一定的污染。然而,我国目前还未发布统一的水中甲醇监测方法。水体中甲醇含量的测定通常采用变色酸比色法、气相色谱法。比较而言,比色法操作较繁琐,干扰因素多,方法重现性差。气相色谱法多采用直接进样填充柱检测方法,该法干扰因素多,易污染色谱柱和检测器,样品分离度较低,检出限为14mg/L 近年来,顶空气相色谱法已被广泛用于液体中具有一定挥发性组份的分析中。顶空法理论依据是亨利定律所讨论的挥发性溶质在一定的温度和平衡条件下,溶质的平衡分压与它在溶液中的物质的摩尔分数成正比、。优点是样品前处理简单,不使用有机溶剂。可采用正交试验方法对顶空进样多种条件进行筛选和优化,配合石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID),可有效提高样品分离度和精密度,大大降低检出限。本法所需主要仪器和设备：气相色谱仪 (http://www.tryte.com.cn/html/fxyq/list_1240.html" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank),具氢火焰离子化检测器(FID)。色谱柱为DB-624中等极性柱(6%氰丙基苯基、94%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱),规格30m ×250µm×0.25µm。自动顶空进样器 (http://www.tryte.com.cn" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank),带40位样品瓶和12位保温槽。顶空进样瓶:22ml,带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅胶垫。移液枪,量程10~100。测定时气相色谱条件色谱柱温60℃,并保持6min;进样口温度180℃,分流比1：10;检测器温度200℃;载气为氮气,流量为1.0ml/min。氢气流量40ml/min。空气流量450ml/min,尾吹气为氮气,流量为45ml/min。

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