土壤及饲料中砷检测方案

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双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷 砷是自然界普遍存在的元素。砷化合物有较强的毒性,且容易在人休内积累,造成急性或慢性中毒,甚至引发癌症。目前,测定砷的方法主要有分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及X2射线荧光法等。但目前的商品化原子荧光仪均使用化学氢化物发生法。化学还原剂(NaBH4、KBH4等)在使用过程中不太稳定,影响了分析测定的精密度,并且给环境带来污染。可利用电化学原理研制出了新型氢化物发生器———双阳极电化学氢化物发生器,并将其与原子荧光光谱仪在线联用测定土壤及饲料中的砷。检测所需仪器：液相色谱 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1178.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)泵和六通进样阀;流动相为纯水,流速为1.5mL/min,进样量100μL。双阳极电化学氢化物发生器,两个阳极,电解电流为3.5A,电解液为0.40mol/LH2SO4,电解液的流量阳极为4.0mL/min(循环使用)、阴极为1.5mL/min;双道原子荧光光度计 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1310.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​);高强度砷空心阴极灯,灯电流(主/辅)30/30mA,负高压290V;载气流量300mL/min,屏蔽气流量500mL/min;氢气发生器,氢气流量80mL/min。As(Ⅲ)标准贮备液(国家标准物质研究中心), H2SO4（优级纯);HNO3(优级纯,);HClO4(优级纯);硫脲(分析纯);抗坏血酸(分析纯)。检测方法双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱系统如图。样品溶液由进样阀定量进样后被输送到双阳极电化学氢化物发生器的阴极区,同时阴极电解液通过蠕动泵输送到阴极区,阳极电解液通过蠕动泵输送到阳极区(循环使用),分析样品中的As(Ⅲ)在阴极区被还原成气态氢化物。所生成的气态氢化物与阴极电解液从阴极输出接口输送到四通接口中的一个进口,同时载气(Ar)与燃气(H2)由四通接口中的另两个进口分别输入,气态氢化物、阴极电解液、载气(Ar)、燃气(H2)从四通接口的输出接口输送到气液分离器的进口进入气液分离器进行气液分离。废液从气液分离器的下端出口通过蠕动泵排放到废液瓶,气态氢化物、载气(Ar)、燃气(H2)从气液分离器的上端出口输送到原子荧光光度计(经二级气液分离后)进行检测。