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顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

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顶空法是水中挥发性有机物测定的有效方法，无需使用有机溶剂、操作简单、灵敏度高，同时可以避免直接进样导致的大量基底干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。

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顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈乙醛、丙烯醛为合成树脂工业和药物合成工业的重要原料，生活饮用水及其水源水均有受其污染的危险性。醛类的毒性主要是对皮肤和黏膜有刺激作用，且具有致癌危险性。此外，水体的醛类污染除对人体健康产生影响外，还可妨碍水中有机物的自净作用，影响正常的生态平衡。水中的丙烯腈主要来源于合成纤维、合成橡胶等工业过程，它是一种高毒性危险品，能对人体产生严重毒害，被国家列入优先控制的污染物。在地表水环境质量标准的特定项目中包含了对饮用水源地乙醛、丙烯醛和丙烯腈的控制标准，对其测定推荐的标准方法主要是直接进样填充柱气相色谱法，直接进大体积水样，容易造成固定液流失，同时填充分离效果差，不适于多组分分析。顶空法是水中挥发性有机物测定的有效方法，无需使用有机溶剂、操作简单、灵敏度高，同时可以避免直接进样导致的大量基底干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。采用此法所需仪器：气相色谱仪 (http://www.tryte.com.cn/html/fxyq/list_1240.html" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank)，氢火焰离子化检测器(FID)，色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm)；顶空进样器。色谱条件进样口温度180℃，分流比4:1，恒压，0.55bar；柱温45℃，保持3min；检测器260℃，氢气流量35mL/min，空气流量400mL/min。顶空进样 (http://www.tryte.com.cn" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank)器 (http://www.tryte.com.cn" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank)工作条件平衡温度80℃，定量管温度90℃,传输线温度105℃，样品瓶平衡时间20min,加压时间0.2min，定量管填充时间0.5min，定量管平衡时间0.1min，进样时间1min，进样量1mL。采样前，玻璃瓶用纯水冲洗干净，120℃烘烤1h。取水样10mL于20mL的顶空瓶中，加入4gNaCl，立即密封顶空瓶，摇动使NaCl充分溶解，顶空进样分析。以保留时间定性，峰面积定量。

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