水质中铊的含量检测方案(原子吸收光谱)

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石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铊的含量 铊是一种稀散、高毒性的重金属元素，分子式Tl，溶于硝酸和硫酸，较难与盐酸反应，不溶于水。铊的主要用途是制造硫酸铊（烈性的灭鼠药）。 铊在自然界中多以硫化物和硫盐矿物的形式存在，由于矿产资源的开发利用使其暴露于地表，在表生作用下，Tl很容易被释放出来并进入到表生地球化学循环，对环境造成危害，最终进入到生物体内导致铊中毒，尤其是农作物对铊的摄取率很高，使用铊污染的水源浇灌农田后，会使居民食用这些农作物后造成体内铊积累而中毒，在这些地区，癌症的发病率与死亡率也比其他地区高。 在铊的定量分析检测中，分光光度法是应用最多、最普遍的一种方法，精密度和准确度较高，适于铊的常量分析，但其分析过程中所使用的大量有机溶剂会对工作人员和环境造成很大危害。火焰原子吸收法虽可直接测定铊含量较高的废水，但其灵敏度较低。石墨炉原子吸收法则灵敏度高、取样量少、操作简便，广泛应用于水中微量铊的测定。 本文主要介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铊的含量，分为直接法和沉淀法。 1、直接法 方法原理：样品经过过滤或消解后，注入石墨原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对铊空心阴极灯发射的276.8nm的特征谱线选择吸收，其吸光值和铊的浓度成正比。 试样处理：样品采集后应立即用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液，然后添加浓硝酸酸化至PH≤2，保存于聚乙烯塑料瓶中待测。水样中的氯离子会对铊产生负干扰，可添加氨盐消除干扰。 可溶性铊测定：取50mL水样直接测定。 总铊测定：取50mL水样于100mL烧杯中，加5mL浓硝酸，盖上表面皿加热样品至95±5℃，回流30min，然后开盖加热蒸至5mL，冷却后过滤，用硝酸（1+99，优级纯）定容至50mL测定。 2、沉淀法 方法原理：在酸性条件下用溴水作氧化剂，使水中铊呈三价态，用氨水调节PH，使铊在碱性条件下与氢氧化铁产生共沉淀，然后离心分离沉淀，再用硝酸溶解沉淀进行测定。 试样处理：样品采集与保存同直接法。 准确移取500mL水样于1000mL烧杯中，用硝酸（1+99）酸化至PH=2，加0.2~2mL溴水，使水样呈黄色且1min不褪色为准，加入10mL铁溶液（称取14.28g硫酸铁溶于500mL去离子水中），在磁力搅拌下滴加氨水（1+9），使其PH＞7，产生沉淀后放置过夜，次日离心，弃上层清液，加1mL硝酸（1+99）溶解沉淀，用去离子水稀释至10mL，混匀待测。 仪器准备：4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)（配备了国内独一无二的石墨炉可视系统）（湖南创特科技有限公司） 铊是一种稀散、高毒性的重金属元素，分子式Tl，溶于硝酸和硫酸，较难与盐酸反应，不溶于水。铊的主要用途是制造硫酸铊（烈性的灭鼠药）。铊在自然界中多以硫化物和硫盐矿物的形式存在，由于矿产资源的开发利用使其暴露于地表，在表生作用下，Tl很容易被释放出来并进入到表生地球化学循环，对环境造成危害，最终进入到生物体内导致铊中毒，尤其是农作物对铊的摄取率很高，使用铊污染的水源浇灌农田后，会使居民食用这些农作物后造成体内铊积累而中毒，在这些地区，癌症的发病率与死亡率也比其他地区高。在铊的定量分析检测中，分光光度法是应用最多、最普遍的一种方法，精密度和准确度较高，适于铊的常量分析，但其分析过程中所使用的大量有机溶剂会对工作人员和环境造成很大危害。火焰原子吸收法虽可直接测定铊含量较高的废水，但其灵敏度较低。石墨炉原子吸收法则灵敏度高、取样量少、操作简便，广泛应用于水中微量铊的测定。本文主要介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铊的含量，分为直接法和沉淀法。1、直接法方法原理：样品经过过滤或消解后，注入石墨原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对铊空心阴极灯发射的276.8nm的特征谱线选择吸收，其吸光值和铊的浓度成正比。试样处理：样品采集后应立即用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液，然后添加浓硝酸酸化至PH≤2，保存于聚乙烯塑料瓶中待测。水样中的氯离子会对铊产生负干扰，可添加氨盐消除干扰。可溶性铊测定：取50mL水样直接测定。总铊测定：取50mL水样于100mL烧杯中，加5mL浓硝酸，盖上表面皿加热样品至95±5℃，回流30min，然后开盖加热蒸至5mL，冷却后过滤，用硝酸（1+99，优级纯）定容至50mL测定。2、沉淀法方法原理：在酸性条件下用溴水作氧化剂，使水中铊呈三价态，用氨水调节PH，使铊在碱性条件下与氢氧化铁产生共沉淀，然后离心分离沉淀，再用硝酸溶解沉淀进行测定。试样处理：样品采集与保存同直接法。准确移取500mL水样于1000mL烧杯中，用硝酸（1+99）酸化至PH=2，加0.2~2mL溴水，使水样呈黄色且1min不褪色为准，加入10mL铁溶液（称取14.28g硫酸铁溶于500mL去离子水中），在磁力搅拌下滴加氨水（1+9），使其PH＞7，产生沉淀后放置过夜，次日离心，弃上层清液，加1mL硝酸（1+99）溶解沉淀，用去离子水稀释至10mL，混匀待测。仪器准备：4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计（配备了国内独一无二的石墨炉可视系统）（湖南创特科技有限公司）