生物柴油中甘油三脂的测定

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RESTEK技术快报北京明尼克分析仪器设备中心 通向世界之窗 用石英和金属毛细柱分析生物柴油中甘油三酯 (根据美国RESTEK公司应用报告 GC PC00969) a 选择MXTQ-Biodiesel 甘油三酯金属柱；耐高温、低流失、无泄漏、更精确.回若最高温度为380℃， 使用 RtxQ-Biodiesel 甘油三酯石英柱比较理想、可靠，流失低.口创新的 AlumasealTM 和 Integra-GapTM 技术；选择Restek 无泄漏保留间隙. 1.石英和金属毛细柱的比较 石英柱一直用来做气相生物柴油分析，但金属柱具有某些显著的优点。如何根据分析物选择最佳的色谱柱呢?下面我们比较一下石英柱和金属柱测定生物柴油中的总甘油三酯酸，为柱选择提供指导意见。 RtxQ-Biodiesel 甘油三酯石英柱可获得满意的色谱图.然而，高温操作(>380℃)时，金属柱会更加坚固，惰性好，因为聚烯亚胺树脂使石英柱在高温下坚固稳定，石英柱易碎，并且柱内容易产生活性部位。为延长柱子使用寿命，柱管的选择应以程序升温过程中设定的最高温度为基础.如果程序升温最高温度为400℃或更低，选择耐高温的石英柱就可以；若温度超过400℃，则使用金属柱. RtxQ-Biodiesel 甘油三酯石英柱 分析总甘油三酯，有两种规格石英柱：10mX0.32mmlD 或 15mx0.32mmlD，采用冷柱头进样时，两种柱子都连接了一个 2mX0.53mm ID 保留间隙.保留间隙是原装联接的，采用Restek 专利 AlumasealTM接头(见图1)。专利接头防泄漏，死体积小，高温操作时有明显优势。 2.金属柱解决方案：超强稳定性，满意色谱图，两种柱子供选择 。0.32mm MXTQ Biodiesel 甘油三酯，带原装保留间隙 。0.53mm MXTQ-Biodiesel甘油三酯，带内置保留间隙 使用 MXTQ 金属柱最大的优势是在高温条件下比石英柱更稳定。这意味着金属柱流失更低，分辨率更高，寿命更长，成本更小.耐高温也说明柱子可心升高至(430℃)，而柱子上的挥发性固定相不会不解掉。MXTQ-Biodiesel 甘油三酯金属柱与石英柱具有相同的规格尺寸：10X0.32mm ID 和 15mX0.32mmID， 每种柱子都用 AlumasealTM接头联接2mX0.53mm 的保留间隙。甘油三酯分离效果特别好，见图2. Restek 同时还开发了一-种新柱子，即分析柱的连接部位装有内置的保留间隙，不需用接头。0.53mmID MXTQ-Biodiesel 金属柱，14m长，有一个2mX0.53mm ID Integra-GapTM 内置保留间隙(图3)。此类柱子根本不需要接头，因为分析柱和保留间隙是在同一根柱管当中的。目标分析物分离效果特别好，溶剂和甘油三酯酸峰非常对称(图4).丁三醇峰形很好，表明柱子的惰性和对甘油三酯的分辨率都很出色。 3.结论 用以测定生物柴油中总甘油的柱子很多。最好的色谱分析方法就是 0.53mm ID MXTQ-Biodiesel 金属柱带 2mX0.53mmlD Integra-GapTM 保留间隙.此柱子没有柱连接，最高使用温度可达430℃，缩短分析时间，提高载样量。 图1：AlumasealTM 接头 AlumasealTM 接头是联接石英柱和金属柱，甚至是不同内径柱之间联接最好的接头。铝材质，专为高温操作而设计。接头是原装耦联的，通过高温程序升温质谱检测，接头无泄漏，甚至在430℃高温下。 图2：衍生化B100样品在15m X0.32mm MXTQ-Biodiesel 金属柱上分离良好，柱子联接有 AlumasealTM 接头的0.53mm 的保留间隙。 Time (min) MXTQ-Biodiesel TG， 15m， 0.32mm ID， 0.10pm (cat.# 70291)带2mx 柱子： 0.53mm MXTQ 保留间隙，保留间隙联接有AlumasealTM 接头(总长：17m) 样品： 生物柴油(B100)，衍生化 进样量： 冷柱头进样1pL正庚烷 进样温度： 同柱箱 载气： 氢气，恒速流速： 3mL/min.50℃(保持1min.)； 15℃/min 至 180℃， 7℃/min 至230℃， 30℃/min 至柱温箱：380℃(保持5min) 检测器： FID， 380℃ 图3：最佳生物柴油分析方法：MXTQ-Biodiesel 金属柱带 Integra-GapTM保留间隙. Continuous Tubing 0.53mm MXTQ-Biodiesel 金属柱是一个创新的替代品，0.32mm 柱子联接0.53mm 的保留间隙。 Restek 在 0.53mm MXTQ-Biodiesel 金属柱上应用了 Integra-GapTM保留间隙技术，没有柱联接。无泄漏柱有一个内置的保留间隙，降低了峰型变宽和拖尾的风险，保证用户不间断停机分析生物柴油。 Figure 4：出色的色谱分离解决方案-0.53mm MXTQ-Biodiesel 金属柱，带Integra-GapTM保留间隙 MXTQ-Biodiesel TG，14m， 0.53mmID， 0.16pm(货号70289)，带柱子： 2mX0.53mm Integra-GapTM保留间隙(总长：16m) 样品： 生物柴油(B100)，衍生化 进样量： 冷柱头进样1pL正庚烷 进样温度： 同柱温箱 载气： 氢气，恒速 流速： 4mL/min. 50℃(保持 1min)； 15℃/min 至 180℃， 7℃/min 至230℃， 30℃/min 至柱温箱：380℃(保持5min) 检测器： FID； 380℃ 北京明尼克分析仪器设备中心Tel： Fax：mail：mingnike@vip.com 北京明尼克分析仪器设备中心Email：mingnike@vip.comTel： Fax：