粮食及经济作物中营养成分蛋白质的含量检测方案(定氮仪)

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SInEO新仪K-234-201712 K-234-201712 海能仪器：凯氏定氮仪测定棉籽中蛋白质的含量 1前言 棉籽是棉花作物的种籽。由籽棉上轧下来的棉纤维称皮棉，籽棉除去皮棉后，即可取得棉籽。棉籽外部为坚硬的褐色籽壳，形状大小也因品种而异。它是重要的榨油原料，棉籽油中含有大量的不饱和脂肪酸，主要用于制作食用油和沙拉油。棉籽壳非常适于种植食用菌，经压榨的饼打碎后可制成的棉籽饼可以用来酿造酱油，也作为牛饲料中的高蛋白和饲料添加。棉籽也是一种中药，它具有很高的药用价值，它对于一些疾病有着很好的保健效果，它可以强腰膝、暖胃止痛、止血、催乳、补肝肾。凯氏定氮法是将样品中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定，具有结果准确、操作简单等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪 2.2试剂 浓硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂压片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L硫酸准准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取样品0.5g(精确值0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入10ml浓硫酸。 3.2消解 消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度(mol/L) 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.10 4 结果与讨论 4.1实验结果 编号 样品重量g 氮含量% 蛋白质含量% 平均值 RSD% 1 0.5077 7.4661 39.5703 39.55 0.15 0.5069 7.4488 39.4786 0.5028 7.4696 39.5889 2 0.5038 7.4353 39.4071 39.4 0.23 0.5019 7.4498 39.4839 0.5068 7.416 39.3048 4.2结论 以上数据显示，使用K1100F 凯氏定氮仪测定棉籽中的蛋白含量，所得误差及平均偏差均在允许范围之内。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质含量检测 [2]GB/T6432-94饲料中粗蛋白测定方法 [3]GBT11763-2008棉籽 注意事项 实验样品为脱壳后的棉籽，由于含有少量水分，粉碎后粉末状固体样品需100℃烘 5h去除水分，为了保证取样均匀性，取样前应将样品充分混合均匀。 -- -- 凯氏定氮法是将样品中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定，具有结果准确、操作简单等优点。