蔬菜中重金属赶酸检测方案(其它常用设备)

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赶酸常见疑问解答   1.为什么要赶酸?赶酸不彻底会怎样？ 将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除；如果不赶酸，酸度太高对仪器部件有损害,而且背景太杂，导致检测结果不准，比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降，石墨炉法中，酸度太高会损坏石墨管，减小石墨管的寿命；酸度过高不仅会对分析仪器 造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。  如果消解用的是HF，那么必须要赶尽，因为，后期可能会接触到玻璃器皿，二者会发生化学反应，影响测定。 一般消解用的都是强氧化性的酸，如果不赶酸的话，需要加入大量的还原性物质，如Vc，否则得话，也会影响测定结果。 赶酸一般来说，溶液体积缩减1/10时，基本赶酸结束了，但是要注意颜色，若盐酸赶酸时发黄绿色、硝酸发红棕色，都代表需要继续赶酸！赶酸主要控制温度和时间就可以，zui好用数字控温电热板，而非机械控制电热板，不准确且易飞溅，回收率低！ 2.重金属赶酸怎样才能挥干净？ 提高温度，如果你是用聚四氟材料做的微波消解管，那么根据需要温度135℃~165℃都可以安全使用，一般10ml微波消解后在160℃赶酸大概是一小时左右。如果你用的是较厚的聚四氟压力消解罐或者是玻璃仪器那么温度可以提升到210℃，不过开口较大的容器需要赶酸的速度会相对较快注意不要蒸干。而且赶酸并不是要完全蒸干溶液，而是将溶液体积减少到1~2毫升。 3.湿法消解样品赶酸时敞口赶酸比较好吗？ 大多数人是敞口赶酸的，并没有特别突出的缺陷，并且能够确保速度快点，敞口赶酸，待硫酸的白烟冒起，表明硝酸已赶完（一般2次），加水定容便可。 4.蔬菜中Hg、As测定微波消解后要赶酸吗？ Hg和As是易挥发元素，赶酸的话肯定会有损失，建议先预消解，然后再密闭消解。预消解是加了硝酸和双氧水以后先静置一会。我个人感觉你的称样量有点大。微波消解罐是不能用刷子刷的，只能空煮，就是什么样品也不加，走一遍程序，然后用超纯水清洗罐子。 5.原吸和ICP对赶酸要求不一样？ 对于原子吸收，由于因为Cl离子干扰，可能需要尽量赶酸干净一点。而对于ICP来说，酸度高一点也符合要求（ICP有一个酸度范围，如果是是HCl或HNO3，一般5%以下的酸度问题不大，主要的影响是雾化效率；如果是H2SO4，H3PO4，H3CLO4的话，对酸度范围要求苛刻，因为它们的浓度会影响溶液粘度，影响雾化效率）。但，要牢记，HF酸一定要赶，如果有加高氯酸或硫酸或磷酸，哪怕只要几滴，当赶酸冒白烟时，可判定HF酸完全被赶走了。 6.重金属元素测定赶酸条件： 建议条件为150℃，1~2小时左右，赶酸至1ml左右，zui终定容后的酸度为2%。赶酸结束不应以多长时间为界限，而要以消解罐种剩余体积约为1ml左右，不能完全挥干或炭化。 1.为什么要赶酸?赶酸不彻底会怎样？将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除；如果不赶酸，酸度太高对仪器部件有损害,而且背景太杂，导致检测结果不准，比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降，石墨炉法中，酸度太高会损坏石墨管，减小石墨管的寿命；酸度过高不仅会对分析仪器 造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。 如果消解用的是HF，那么必须要赶尽，因为，后期可能会接触到玻璃器皿，二者会发生化学反应，影响测定。一般消解用的都是强氧化性的酸，如果不赶酸的话，需要加入大量的还原性物质，如Vc，否则得话，也会影响测定结果。赶酸一般来说，溶液体积缩减1/10时，基本赶酸结束了，但是要注意颜色，若盐酸赶酸时发黄绿色、硝酸发红棕色，都代表需要继续赶酸！赶酸主要控制温度和时间就可以，zui好用数字控温电热板，而非机械控制电热板，不准确且易飞溅，回收率低！2.重金属赶酸怎样才能挥干净？提高温度，如果你是用聚四氟材料做的微波消解管，那么根据需要温度135℃~165℃都可以安全使用，一般10ml微波消解后在160℃赶酸大概是一小时左右。如果你用的是较厚的聚四氟压力消解罐或者是玻璃仪器那么温度可以提升到210℃，不过开口较大的容器需要赶酸的速度会相对较快注意不要蒸干。而且赶酸并不是要完全蒸干溶液，而是将溶液体积减少到1~2毫升。3.湿法消解样品赶酸时敞口赶酸比较好吗？大多数人是敞口赶酸的，并没有特别突出的缺陷，并且能够确保速度快点，敞口赶酸，待硫酸的白烟冒起，表明硝酸已赶完（一般2次），加水定容便可。4.蔬菜中Hg、As测定微波消解后要赶酸吗？Hg和As是易挥发元素，赶酸的话肯定会有损失，建议先预消解，然后再密闭消解。预消解是加了硝酸和双氧水以后先静置一会。我个人感觉你的称样量有点大。微波消解罐是不能用刷子刷的，只能空煮，就是什么样品也不加，走一遍程序，然后用超纯水清洗罐子。5.原吸和ICP对赶酸要求不一样？对于原子吸收，由于因为Cl离子干扰，可能需要尽量赶酸干净一点。而对于ICP来说，酸度高一点也符合要求（ICP有一个酸度范围，如果是是HCl或HNO3，一般5%以下的酸度问题不大，主要的影响是雾化效率；如果是H2SO4，H3PO4，H3CLO4的话，对酸度范围要求苛刻，因为它们的浓度会影响溶液粘度，影响雾化效率）。但，要牢记，HF酸一定要赶，如果有加高氯酸或硫酸或磷酸，哪怕只要几滴，当赶酸冒白烟时，可判定HF酸完全被赶走了。6.重金属元素测定赶酸条件：建议条件为150℃，1~2小时左右，赶酸至1ml左右，zui终定容后的酸度为2%。赶酸结束不应以多长时间为界限，而要以消解罐种剩余体积约为1ml左右，不能完全挥干或炭化。