食品中汞形态分析检测方案(原子荧光光谱)

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“天下武功，唯快不破” ——SA503分钟帮您完成汞形态分析 优势创新点 2016年3月食品安全国家标准 《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施，标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件，汞的形态样品分析时间需要 8min 左右。本文采用吉天仪器 SA-50 形态分析系统，在相同色谱柱条件下，对分离条件进行了优化，最优条件下，可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明，无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求，样品分析时间缩短，方法重复性较好。 表1实验试剂 序号 试剂 1 无机汞(中国计量科学研究院) GBW08617 2 甲基汞(中国计量科学研究院)GBW0875 3 乙基汞(中国计量科学研究院) GBW(E) 081524 4 过硫酸钾(优级纯) 5 盐酸(优级纯) 6 氢氧化钾(优级纯) 7 硼氢化钾(优级纯) 8 甲醇(色谱纯) 9 L-半胱氨酸(优级纯) 10 乙酸铵(优级纯) 2 测试结果 表2仪器分析参数 仪器 SA50-AFS 9130 通道 B道(Hg) 负高压 290V 灯电流 40mA 载气 300mL/min 屏蔽气 500mL/min 原子化器高度 12mm 液相泵流速 1mL/min 蠕动泵转速 65r/min 是否开紫外灯 是 表3汞形态分析保留时间和峰面积表 样品名称 保留时间(min) 峰面积 无机汞 甲基汞 乙基汞 无机汞 甲基汞 乙基汞 1 2.215 2.777 3.946 305713 255723 270582 2 2.223 2.772 3.945 311492 262578 275619 3 2.228 2.763 3.951 310473 269281 280772 4 2.218 2.762 3.943 326610 266978 282448 5 2.223 2.780 3.933 312908 272331 282125 6 2.217 2.766 3.946 329115 274588 284713 7 2.219 2.770 3.930 320738 272644 285422 RSD 0.20% 0.25% 0.19% 2.79% 2.49% 1.90% 图1汞形态分析色谱图-重复性 2.2线性测试 将混合标准系列溶液(1ug/L， 2ug/L， 4ug/L， 6ug/L和 10ug/L)分别进样100uL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性均在 0.999 以上，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图见图2，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性方程及相关系数数据见表4，无机汞、甲基汞和乙基汞的色谱图图图3. 图2无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图 表4 1~10ug/L汞形态的保留时间、峰面积、线性方程及相关系数 组分名 浓度(ug/L) 保留时间(min) 峰面积 线性方程 相关系数r 无机汞 1 2.242 41698 Y=34826.7*X+6981.7 0.9994 2 2.236 81869 4 2.238 150205 6 2.223 217302 10 2.211 351831 甲基汞 1 2.783 36040 Y=28255.3*X+6140.0 0.9991 2 2.793 63529 4 2.778 122425 6 2.781 180671 10 2.770 284048 乙基汞 1 3.965 34266 Y=29747.1*X+3270.6 0.9996 2 3.973 65836 4 3.948 124697 6 3.94 177321 10 3.938 301686 图3汞形态分析色谱图(1~10ug/L) 2.3检出限 将 0.5ug/L 混合标准溶液进样100pL，测试结果见图4。该方法对 0.5pg/L 的无机汞、甲基汞和乙基汞可以明显检出。 图4混合标准溶液谱容(0.5ug/L) 2.4 实验结果表明：线性相关系数均在0.999以上；定性重复性为 0.19~0.25%，定量重复性为1.90%~2.79%，对于0.5ug/L 的无机汞、甲基汞和乙基汞明显可以检出，满足实验需求。 3 进一步优化实验 3.1快速分析方法- -3min 汞形态分析 与此同时，我们还开发了另外一种汞的形态快速分析方法，调节液相泵泵速为 1.5mL/min，同时优化流动相条件。此方法测试形态汞的分离时间可以进一步缩短，测试线性相关系数均在0.999以上，定性重复性为 0.19~0.30%，定量重复性为 1.03%~1.37%，均可满足需求；10ug/L的标准溶液 4min 形态分析标准谱图见图5. 图5 3min 汞形态分析标准谱图 3.2与国标方法对比 上述快速分析方法中形态汞的保留时间与国标方法形态汞的保留时间对比，分离时间大大缩短，最快3分钟左右可完成分离，优化分析方法不仅加快了分析速度，而且峰形良好，方法灵敏度高，重复性好。具体方法对比分析见表5，谱图对比见图6. 表5保留时间的对比分析表 方法 保留时间(min) 无机汞 甲基汞 乙基汞 国标方法 2.257 3.434 6.791 方法一 2.215 2.777 3.946 方法二 1.602 2.055 3.088 图6快速分析方法与国标方法的谱图对比 (粉色--国标方法、红色--方法一、蓝色--方法二) 4 总结 本文所述的形态汞的快速分析方法，利用 SA 50 形态分析仪+AFS 9130 原子荧光联用仪实现了 3min 汞形态分析。参考《GB 5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定方法》，通过流动相和方法条件的优化，进一步提高分析速度，减少试剂消耗，提高汞的形态分析效率。 1  试剂及仪器设备参数       2   测试结果2.1   重复性测试将10μg/L混合标准溶液进样100μL, 连续测定7次，以保留时间来衡量定性重复性，以峰面积来衡量定量重复性，定性重复性为0.19%~0.25%，定量重复性为1.90%~2.79%；色谱峰的保留时间和峰面积的测定结果见表3，重复性的标准谱图见图1。表3 汞形态分析保留时间和峰面积表 样品名称保留时间（min）峰面积无机汞甲基汞乙基汞无机汞甲基汞乙基汞12.2152.7773.94630571325572327058222.2232.7723.94531149226257827561932.2282.7633.95131047326928128077242.2182.7623.94332661026697828244852.2232.7803.93331290827233128212562.2172.7663.94632911527458828471372.2192.7703.930320738272644285422RSD0.20%0.25%0.19%2.79%2.49%1.90%2.2     线性测试将混合标准系列溶液（1μg/L，2μg/L，4μg/L，6μg/L和10μg/L）分别进样100μL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性均在0.999以上，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图见图2，无机汞、甲基汞和乙基汞的线性方程及相关系数数据见表4，无机汞、甲基汞和乙基汞的色谱图见图3。表4  1~10μg/L汞形态的保留时间、线性方程及相关系数组分名浓度(μg/L)保留时间(min)线性方程相关系数r无机汞12.242 Y=34826.7*X+6981.70.999422.23642.23862.223102.211甲基汞12.783Y=28255.3*X+6140.00.999122.79342.77862.781102.770乙基汞13.965Y=29747.1*X+3270.60.999623.97343.94863.94103.9382.3     检出限将0.5μg/L混合标准溶液进样100μL，测试结果见图4。该方法对0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞可以明显检出。 2.4     方法结果讨论实验结果表明：线性相关系数均在0.999以上；定性重复性为0.19~0.25%，定量重复性为1.90%~2.79%，对于0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞明显可以检出，满足实验需求。 3  进一步优化实验3.1  快速分析方法——3min汞形态分析与此同时，我们还开发了另外一种汞的形态快速分析方法，调节液相泵泵速为1.5mL/min，同时优化流动相条件。此方法测试形态汞的分离时间可以进一步缩短，测试线性相关系数均在0.999以上，定性重复性为0.19~0.30%，定量重复性为1.03%~1.37%，均可满足需求；10μg/L的标准溶液4min形态分析标准谱图见图5。图5  3min汞形态分析标准谱图3.2  与国标方法对比上述快速分析方法中形态汞的保留时间与国标方法形态汞的保留时间对比，分离时间大大缩短，最快3分钟左右可完成分离，优化分析方法不仅加快了分析速度，而且峰形良好，方法灵敏度高，重复性好。具体方法对比分析见表5，谱图对比见图6。 4  总结本文所述的形态汞的快速分析方法，利用SA 50形态分析仪+AFS 9130原子荧光联用仪实现了3min汞形态分析。参考《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定方法》，通过流动相和方法条件的优化，进一步提高分析速度，减少试剂消耗，提高汞的形态分析效率。