一般样品中比表面积检测方案

智能文字提取功能测试中

QuantachromeINSTRUMENTSA brand of Anton Paar应用技术文件样品量的确认 如何来确定样品质量? 这是个好问题。。也是让人头疼的问题。 样品量的多少很大程度上影响了测试的时间，也决定了测试结果的好坏。比表面小(100m/g以下)的样品，加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑，甚至吸附量为负数(曲线整体趋势往下走)的情况；比表面积大的样品(几百到上千)加多了，就会导致测试时间严重延长。结果就是液氮用完了数据点还没测试完。当然面积的大和小没有绝对的分界线，这里提及的也是一个相对的概念。 综合大家的疑问。我们整理出一些结果，以问和答的形式，希望能给大家一些帮助。 Q：根据您的经验我的样品硅藻土中是否存在有微孔?A：这种天然材料是含有微孔的，但是微孔的量都非常少。你可以选用T模型去做微孔含量的计算。 Q：测试样品称量的质量多少比较合适? A：对于小面积的样品，样品量的参考方法：预期的比表面积*样品质量=5-50m²。根据我们的经验，这个数值控制在15m对于测试效果和测试时间的控制都是最佳的。 对于预计面积在200 m²/g及上千的样品，在满足上一条的情况下，需要考虑的就是尽量减小因称重量过少带来的称量误差。根据经验，此时样品量控制在50毫克是最好的。 对于有些大比表面积的样品，测试时间长还因为孔道狭窄或者孔道表面的极性基团等其它原因导致难以建立平衡。这时候样品量允许控制在30-40毫克之间。不能再少了。 Q：如果样品比表面积在10m²/g以下，称量多少克样品比较合适? A：至少称量0.5-1g。如果是密度小，轻质的细粉，样品量要酌情，因为加的稍微多点儿就容易在脱气或者分析时被抽上去，造成管路污染。 Q：样品称量质量与比表面积是否要有严格的对应关系? A：参考上面的经验方法就可以。 Q：称量样品质量较多的话会延长测试时间吗?A：会的。所以加样准则是依然遵循上面的经验方法。 ( Q：未知的样品加样量如何确定? ) A：一个字：试。先加入0.1g左右。只用5点法测试一下比表面积。然后再根据测出的数值，决定合适的加样量进行孔径分布测试。 友情提示： 对于仪器具有暂停分析、添加液氮功能的朋友，在测试分析时间比较长的样品时，请在分析的前2-3天，每天下班的时间都进行液氮的补充。因为一旦杜瓦的位置上升的比较高， 就没有可操作的空间了。只能眼睁睁看着液氮不够用，或者停了重新再分析测试。 Contact Anton Paar 安东帕中国 上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层 邮编：201103 销售热线：400-820-2259 服务热线：400-820-3230  Q:根据您的经验我的样品硅藻土中是否存在有微孔？ A:这种天然材料是含有微孔的，但是微孔的量都非常少。你可以选用 T 模型去做微孔含量的计算。