硫酸/发烟硫酸的浓度在线检测

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在线应用报告 Anton Paar安东帕中国 硫酸浓度的在线监测 1. 简介(参考[1]，[2]) 硫酸是一种非常重要的化工生产原料被用于不同的化学品生产中，如： 化肥的生产； 磷酸，盐酸的生产； 含硫化合物的合成(染料，柔软剂，表面活性剂，炸药，纤维，药品，塑料等)； 人造丝和纤维胶的生产； 氧化钛的生产(涂料厂)； 硫酸钠(玻璃厂和清洁剂产品)和硫酸铝的生产； Battery 电池酸液； 干燥剂； 炼钢厂中的酸缸。 硫酸的化学式是： H2SO4，100%的硫酸无色无味的油状液体，有强吸水性，能与水以任意比例混合， 混合过程中放出大量的热。 硫酸和发烟硫酸能瞬间破坏任何可质织物。 如今工业生产硫酸最主要的方法叫做“doublecontact process”法。用浓硫酸来吸收 SO3， 然后用水稀释调节到所需要的浓度。因此在这个调节的过程中，对硫酸浓度进行在线的监控就很必要。 2.硫酸的浓度测量 硫酸水溶液的浓度表示为 H2SO4%w/w表1表示：在40℃时的硫酸密度/声速关系曲线。 在20℃下除了较小的测试范围，其曲线是很相近的。(在20°℃下，自由态SO3含量超过20%的发烟硫酸 是固体。) 图1：在40℃时的硫酸密度/声速关系曲线。 发烟硫酸的浓度是根据在100%的硫酸中所含的“自由态SO3”含量来表示其强度；所以“发烟硫酸-40”22是表示在100%的硫酸中含有40%的自由态 SO3.(相当于用滴定法得出的109%H2SO4的结果。) %自由态 S0： 相当于%H2SO4 0 100.00 10 102.25 20 104.50 30 106.75 40 109.00 50 111.25 60 113.50 70 115.75 为了达到最高的精度，某些会随硫酸浓度改变而发生极大变化的物体特性(如密度或声速)就被用来监测%HS04。 密度其测量值可以用来计算0~90%w/w 的 H2SO4浓度，因为密度与硫酸的浓度基本为线性关系。 声速其测量值可以用来计算90~100%w/wV的H2SO4浓度，因为在这个范围内，浓度变化对密度变化影响是非常小的，但对声速影响很大。 在测量含0~25%自由态SO3的发烟硫酸时，密度值又被用来计算硫酸的浓度。 安东帕公司生产在实验室和在线监测中，用于测试硫酸/发烟硫酸的密度和声速的仪器。 DSA 5000 硫酸分析仪是用于试验室的仪器，它能对密度和声速进行同时测定。测定的结果用来计算H2SO4%w/w. 安东帕公司的在线传感器 DPRn 和SPRn， 能在硫酸和发烟硫酸生产的过程控制中，提供精确的浓度测定。 3 测量原理 3.1 DPRn 密度传感器 图2： DPRn密度传感器 图2例举了密度的测量原理。U 型管被激发一个机械振动，并通过两个电磁线圈保持一定的震荡频率。这个震荡频率和温度被测量后转换成所需要测定的值，以达到数据处理和过程控制的目的。DPRn密度传感器能达到的精度为±1×10g/cm。 3.2 SPRn 声速传感器 声速由一个 SPRn 声速传感器来测量，如图3所示： 图 3： SPRn 声速传感器 SPRn 的有效测量元件是一组超声波传输及接收系统。 用电子测量装置来测量脉冲超声信号通过样品所传播的时间。当这个传播时间以及发射器与接受器之间的距离都已知时，声速就可以通过计算得出来。当在高温的情况下使用时，加载一个温度传感器，声速值经过温度补偿，再用以折算浓度值。 4..1现场安装方式 4..11 Double contact process 图4例举列"double contact process"生产硫酸的简单流程[3]. 最初生产硫酸的原料是燃烧单质硫或含硫的矿所产生的二氧化硫(SO2)。 二氧化硫与氧气以五氧化二钒为催化剂反应生成三氧化硫。经过三层催化剂层反应后，大多数的 SOs从反应的混合物中逸出并进入到第一个吸收塔，，而剩下的SO2和O2则继续在五氧化二钒催化下进行反应，生成的 SO3 被第二个吸收塔吸收。用"doublecontact process"方法对 SO2 的转化率为99.6%到99.7%. 在中间和最后的吸收塔中，用98%到100%的硫酸来吸收三氧化硫，使之变成发烟硫酸。(用大气中的水汽来吸收多余的三氧化硫)。最后发烟硫酸或浓硫酸被稀释成所需要的浓度。 图4：““double contact process"生产过程的简示图 Page5of3 4.2 在线 H2SO4浓度测定 根据不同的要求，可以选择安装密度传感器和/或声速传感器。 在任何需要测试浓度为 0~90%w/w的地方，可以在旁路安装一个 DPRn 密度传感器。在这种情况下，必须使用钽合金材质的 DPRn 传感器来防止硫酸腐蚀。如果是测发烟硫酸，则需要玻璃材质的 DPRn 传感感。 图5： DPRn的旁路安装 在测量 90~100%w/w 的 H2SO4时则需要选择镀金材质的 SPRn 声速传感器。SPRn 镀金传感器用标准接头与管线连接，所有接触面都利用镀金层来防止硫酸的腐蚀。 图 6： SPRn 的在线安装 通过两根金属缆线在几乎任意距离，把密度、声速和温度数据传输到 mPDS 2000V3，同时为传感器提供电力。 5.测量范围 DPRn 传感器 温度：0~100℃ 浓度：0~90%w/w H2SO4 (DPRn 427， 钽合金材质) 0~25%发烟硫酸 (DPRn 407，玻璃材质) SPRn 传感器 温度：20~50℃浓度：90~100%w/w H2SO4 6.测量结果-准确度 影响测量结果的参数： ● 密度准确度：1x10g/cm’对应的 HSO浓度变化：<0.05%w/w H2SO4或发烟硫酸(典型的)。 . 声速准确度：0.1m/s对应的H2SO4浓度变化：<0.05%w/w H2SO4(典型的)。 . 温度其变化会被内置的温度测量方法补偿。 总体偏差： 结合所有过程，总体偏差<0.1% H2SO4 7.优点 ● 安东帕的在线传感器，对H2SO4和发烟硫酸的密度、声速测量有很高的准确度。 可以测量的宽浓度范围的 H2SO4和发烟硫酸 DPRn 和 SPRn 传感器的测量数据可以通过mPDS2000V3自动转换成%H2SO4单位。 在生产过程中实时监控 H2SO4质量。 ● 安东帕的声速传感器能够测量浓度90~100%范围的硫酸。这个浓度范围是工业生产硫酸的过程中最关心的部分，而用电导率测量方式是无法测量的。 ● 在稀释浓硫酸或发烟硫酸的过程中，监控硫酸浓度，提高生产效率 安东帕公司的在线传感器已被成功的运用在： DONAU-CHEMIE AG， Austria CU-CHEMIE UETIKON； Switzerland HAYS CHEMICALS， United Kingdom BORREGAARD INDUSTRIES Ltd.， Norway及其他地方。 8.概要 在硫酸的生产过程过，在线密度、声速测量设备为监控生产提供准确的数据。简单、刚性、准确的应用方法。 ( 9.参考 ) ( [1] Chem. unserer Zeit， 1 982， 16， 149-159 ) ( [2] Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry，(4.)，21，117-166 ) ( [3] Rompp Chemielexikon， Georg T h ieme Verlag，9.Auflage， 1989 ) Tel.：+()nton Paar High-precision Instrumentswww.anton-paar.comXdpia -E-Sulfuric-Acid.docE-mail： info@anton-paar.comPageofl Xdpia -E-Sulfuric-Acid.docAnton Paar High-precision Instrumentswww.anton-paar.comTel.：+()-mail： info@anton-paar.comPageof