凤仙萜四醇皂苷中凤仙萜四醇皂苷检测方案(蒸发光检测器)

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HPLC-ELSD蒸发光检测器的凤仙萜四醇皂苷的含量检测 ​急性子（测试物质：凤仙萜四醇皂苷） 急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN 本品为凤仙花科植物凤仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟种子。夏、秋季果实即将成熟时采收，晒干，除去果皮和杂质。 【性状】本品呈椭圆形、扁圆形或卵圆形，长2〜3mm， 宽1.5〜2.5mm。表面棕褐色或灰褐色，粗糙，有稀疏的白色 或浅黄棕色小点，种脐位于狭端，稍突出。质坚实，种皮薄，子叶灰白色，半透明，油质。气微，味淡、微苦。 【鉴别】（1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞 表面观形状不规则，垂周壁波状弯曲。腺鱗头部类球形，4〜5 (〜12)细胞，直径22〜60急性子μm,细胞内充满黄棕色物。草酸钙 针晶束存在于黏液细胞中，长16〜6μm。内胚乳细胞多角形，擘稍厚，内含脂肪油滴，常与种皮颓废组织相连。 (2)取本品粉末4g，加丙酮40ml，加热回流1小时，弃去丙酮液，药渣挥干，加水饱和正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇lml使溶解，作供试品溶液。另取急性子对照药材4g，同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A 对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液 各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水- 甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，在日光下检 视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】杂质 不得过5%。 水分 不得过11.0%。 总灰分 不得过6.0%。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：65度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。 理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。 时间（分钟）   流动相A(%) 流动相B(%) 0〜15 24->28 76->72 15 〜25 28 72 25 〜30 28->40 72->60 对照品溶液的制备 取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙 萜四醇皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml各含凤仙萜四醇皂苷K0. 5mg、凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60〜90°C)适量，加热回流2小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷， 再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 量取续滤液20ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶 液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算， 即得。 本品按干燥品计算，含凤仙萜四醇皂苷K(C54H92O25)和 凤仙萜四醇皂苷A(C48H82020）的总量不得少于0. 20%。 【性味与归经】微苦、辛，温；有小毒。归肺、肝经。 【功能与主治】破血，软坚，消积。用于癥瘕痞块，经闭，噎膈。 【用法与用量】3〜5g。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置干燥处。 HPLC-ELSD蒸发光检测器的凤仙萜四醇皂苷的含量检测急性子（测试物质：凤仙萜四醇皂苷）急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN本品为凤仙花科植物凤仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟种子。夏、秋季果实即将成熟时采收，晒干，除去果皮和杂质。【性状】本品呈椭圆形、扁圆形或卵圆形，长2〜3mm， 宽1.5〜2.5mm。表面棕褐色或灰褐色，粗糙，有稀疏的白色 或浅黄棕色小点，种脐位于狭端，稍突出。质坚实，种皮薄，子叶灰白色，半透明，油质。气微，味淡、微苦。【鉴别】（1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞 表面观形状不规则，垂周壁波状弯曲。腺鱗头部类球形，4〜5 (〜12)细胞，直径22〜60急性子μm,细胞内充满黄棕色物。草酸钙 针晶束存在于黏液细胞中，长16〜6μm。内胚乳细胞多角形，擘稍厚，内含脂肪油滴，常与种皮颓废组织相连。(2)取本品粉末4g，加丙酮40ml，加热回流1小时，弃去丙酮液，药渣挥干，加水饱和正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇lml使溶解，作供试品溶液。另取急性子对照药材4g，同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A 对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液 各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水- 甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，在日光下检 视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质 不得过5%。水分 不得过11.0%。总灰分 不得过6.0%。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：65度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。 理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。时间（分钟）   流动相A(%)流动相B(%)0〜1524->2876->7215 〜25287225 〜3028->4072->60对照品溶液的制备 取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙 萜四醇皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml各含凤仙萜四醇皂苷K0. 5mg、凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60〜90°C)适量，加热回流2小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷， 再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 量取续滤液20ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶 液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算， 即得。本品按干燥品计算，含凤仙萜四醇皂苷K(C54H92O25)和 凤仙萜四醇皂苷A(C48H82020）的总量不得少于0. 20%。【性味与归经】微苦、辛，温；有小毒。归肺、肝经。【功能与主治】破血，软坚，消积。用于癥瘕痞块，经闭，噎膈。【用法与用量】3〜5g。【注意】孕妇慎用。【贮藏】置干燥处。