水中草甘膦检测方案(离子色谱仪)

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水样中草甘膦的测定 草甘膦（Glyphosate），是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低，但对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。  草甘膦本身为离子，易溶于水，不溶于有机溶剂，目前对饮用水中草甘膦的测定，《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷，可以采用电导检测器捕捉电信号而进行检测，因此可采用离子色谱法进行直接进样分离、分析。 样品处理 自来水样经0.45μm针式过滤器过滤后，直接进样。 实验部分 （1）仪器与试剂： YC9000离子色谱仪（,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱； 分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器； 碳酸钠（基准试剂，国药集团有限公司）； 草甘膦（优级纯，国药集团有限公司）。 （2）测试条件： 淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液，流速0.8mL/min，柱压10.0～10.1MPa，柱温40℃，电导41，电流66mA。 （3）实验内容： （一）标准溶液配置与标准曲线制作: ① 草甘膦标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的草甘膦标准溶液。 ② 精确移取1.0mL草甘膦标准储备液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的草甘膦工作标准溶液。 ③ 分别移取适量体积的草甘膦工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。 ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试 自来水样品溶液经0.45um滤膜过滤后，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。 （三）数据处理 采用外标法进行数据处理，测得水样中草甘膦的浓度。 结果分析 草甘膦标准谱图 在本次测试条件下，上机测定草甘膦标准溶液，测得谱图如下。 草甘膦标准曲线 结论 本次实验采用离子色谱法测定饮用自来水中的草甘膦含量，0.45um滤膜过滤后直接进样，该方法方便、可行，具有较高的置信度。 水样中草甘膦的测定  草甘膦（Glyphosate），是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低，但对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。 草甘膦本身为离子，易溶于水，不溶于有机溶剂，目前对饮用水中草甘膦的测定，《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷，可以采用电导检测器捕捉电信号而进行检测，因此可采用离子色谱法进行直接进样分离、分析。1.1 样品处理    自来水样经0.45μm针式过滤器过滤后，直接进样。1.2 实验部分（1）仪器与试剂：YC9000离子色谱仪（,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；碳酸钠（基准试剂，国药集团有限公司）；草甘膦（优级纯，国药集团有限公司）。（2）测试条件：淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液，流速0.8mL/min，柱压10.0～10.1MPa，柱温40℃，电导41，电流66mA。（3）实验内容：（一）标准溶液配置与标准曲线制作:① 草甘膦标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的草甘膦标准溶液。② 精确移取1.0mL草甘膦标准储备液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的草甘膦工作标准溶液。③ 分别移取适量体积的草甘膦工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。（二）水样测试自来水样品溶液经0.45um滤膜过滤后，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。（三）数据处理采用外标法进行数据处理，测得水样中草甘膦的浓度。1.3 结果分析 （1） 草甘膦标准谱图在本次测试条件下，上机测定草甘膦标准溶液，测得谱图如下。   （2） 草甘膦标准曲线     1.4 结论本次实验采用离子色谱法测定饮用自来水中的草甘膦含量，0.45um滤膜过滤后直接进样，该方法方便、可行，具有较高的置信度。