水样中草甘膦检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

SDPTOP 水中草甘膦的测定——离子色谱法 1.背景 草甘膦(Glyphosate)，化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸，分子式为 C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为 0.7 mg/L。 目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195 nm 处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。 草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。 2.实验 2.1仪器和设备 离子色谱仪 (IC1820，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 万分之一分析天平(AE224，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 超声波清洗器 常规的实验室仪器 净化柱： 0.22um针头过滤膜、Na/H柱、C18小柱 2.2试剂 Naco3(优级纯或以上)、碳酸氢钠(优级纯或以上) 草甘膦(标准液)、超纯水(电阻率≥18.25MQ) 2.3离子色谱测定条件 色谱柱：阴离子色谱柱， Shodex IC 90-4E 柱温：25℃ 流动相：3.6mM NaCO3+1.7mM NaHCO3 流速：1.0mL/min 检测器：抑制电导检测器(温度，40℃)，抑制器电流：60mA 进样量：：20ul(可根据离子含量改变) 2.4样品预处理 样品的采集保存按照国家标准 GB/T5750.2-2006 进行，加入抗坏血酸保存。进_正 样之前过 0.22um 滤膜，然后检测。如果样品中过度金属、有机物含量较高，建议样品过 C18、H柱预处理柱。 2.5干扰测试 图1草甘膦标准 图2 我们考察了其它阴离子(F、CL、NO2、CLO3、NO3、PO43、SO4、1、CLO4)可能对草甘膦检测的干扰。由图2可以看出其它阴离子并未干扰草甘膦的检测。 2.6稳定性 2ppm 的草甘粦连续进样3次测定，峰面积RSD%为 0.18，保留时间RSD%为0.06，表明本方法峰面积和保留时间都有良好的重复性 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 连续三次进样峰面积及保留时间的 RSD% 草甘膦 保留时间(min) 峰面积(uS.s) 1 16.862 16.048 2 16.842 16.091 3 16.848 16.036 RSD% 0.06 0.18 3.实际样品的分析 我们采集了实验室的自来水进行分析，并进行了加标实验。实际样品中未检测出草甘膦成分，如下图： ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFICINSTRUMENT CO.，LTD. ) 自来水草甘膦加标回收率 序号 样品本底(mg/L) 加标示(mg/L) 测得量(mg/L) 回收率(%) 1 0.0 0.2 0.19 95 2 0.0 0.5 0.465 93 3 0.0 1.0 0.923 92.3 4.结论： 使用 Shodex IC 90-4E 阴离子色谱柱，碳酸盐做淋洗液，抑制电导检测器可直接检测草甘膦。本方法加标回收率都在90%以上，且不受其它阴离子干扰。所以本方法完全可以满足国家标准的要求，且具有灵敏度高、准确度好、受干扰小、易操作的优点。 上 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAISUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. 水中草甘膦的测定——离子色谱法1.背景   草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7 mg/L。   目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195 nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。    草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。