饮用水中草甘膦检测方案(固相萃取)

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[54] 简介 草甘膦是一种非选择性除草剂。这种除草剂通过植物茎叶吸收，最初由孟山都公司(Monsanto)首次销售，其商标名称为Roundup。该除草剂是使用最为广泛的除草剂之一，常用于农业、园艺和造林。美国国家环境保护局(USEPA)规定使用EPA方法547.0对饮用水和地表水中的草甘膦和有关化合物进行监测。欧洲联盟(EU)的2005/70/EU指令为检测饮水中的草甘膦提供了指南。 样品制备 样品的制备请参阅EPA547方法。该法描述了用0.45 um的Acrodisc过滤器的方法。 其他样品制备方法 使用OasisMAX固相萃取法提取草甘膦及其代谢物，此法适用的Oasis MAX 固相萃取小柱规格为6cc，150mg规格。当样品含量大于50mL时需用6cc，500mg规格的Oasis MAX固相萃取小柱。 样品制备 pH 6-8 条件 2mL MeOH， 4mL 0.5 M NaOH， 2 mL H，0 淋洗 4mL0.5 M NaOH 淋洗 2mLH，O 上样 25mL样品 洗涤 2 mLH，0 洗脱 4mL0.5MHCI乙腈溶液* 蒸馏和重新溶解 与LC分析适应 *交替的洗脱液为4mL 0.6M柠檬酸钠。 标准品混合物的制备 用移液管移取100 pL AccuStandard 标准品混合物(M-547)到100mL的酸化水中，使其浓度为100。酸化水的制备方法是通过滴加盐酸(HCL)将色谱级水的pH值调节为3.0。使用如上的EPA547-02方法，制备AMPA(氨甲基膦酸)溶液。 洗脱液的制备 将0.5mL85%的磷酸(H，PO)稀释至1L， 混匀，过滤、脱气。 柱后试剂的制备 试剂1：次氯酸盐 将1.35gKH，PO 、11.6 g NaCl、0.4 gNaOH和0.2mL Clorox次氯酸钠(纯)溶于水，稀释至1L，过滤，脱气。 试剂2：邻苯二甲醛(OPA) 将0.8gOPA溶于10mL甲醇中，将这些混合物加入含有19.1g硼砂的水溶液中。补充溶剂直至最终容量达到1L，过滤并脱气。在所得的溶液中，加入2mL2-巯基乙醇，轻摇，混合。操作过程需避光。 注：两种试剂的柱后流速均为0.5 mL/min，柱后反应的温度为38℃。在荧光检测器前面并排插入第二根反应管。 色谱条件 仪器：沃特世Alliance氨基甲酸酯分析系统洗脱液：0.05%磷酸色谱柱：离子排阻色谱柱， 7.8x150 mm， 55℃保护柱：Guard-Pak"组件和附件进样量：200pL标准品混合物流速：1.5 mL/min检测：荧光检测，激发波长-340nm，吸收波长-455nm， 增益-10 图1.标准品色谱图，每种分析物浓度为100ppb。 订购信息 描述 部件号 IC-PAK离子排阻色谱， 7.8X150mm WAT010295 Guard-Pak保护套 WAT88141 Semivolatiles #2除草剂标准品 186004271 Oasis MAX小柱， 6cc， 150 mg 186000370 Oasis MAX小柱， 6cc， 500 mg 186000865 环境系统解决方案 720001601EN 甘草膦和氨甲基膦酸的饮用水溶液 WA31764 仪器： 沃特世Alliance® 氨基甲酸酯分析系统洗脱液： 0.05%磷酸色谱柱： 离子排阻色谱柱，7.8 x 150 mm, 55 ˚C保护柱： Guard-Pak™组件和附件进样量： 200 μL标准品混合物流速： 1.5 mL/min检测： 荧光检测，激发波长-340 nm，吸收波长-455 nm，增益-10