水样中碘化物、高氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

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SDPTOP 饮用水中碘化物、高氯酸盐的测定―—离子色谱法 1.引言 水是生命之源，人体的70%由水分构成。为了保证正常的生理代谢，人每天必须适量饮水。然而科学研究证明人类所患疾病的80%是由饮水不当引起的。更甚者随着工业的发展水的污染越来越严重，健康洁净的饮用水越来越受到青睐。 碘是人类所必需的微量元素，碘的摄入对人类健康是非常重要的。然而碘的的缺少和过量都会对身体产生一定的危害。例如当饮用水中的碘含量在0.02ppm到0.05ppm时对人体有益，大于0.05ppm时则会引发碘中毒。HJ778-2015提供了饮用水中碘化物的检测离子色谱法。 高氯酸盐是一种甲状腺毒素，，它会干扰碘的吸收，阻碍甲状腺产生，影响胎儿、儿童脑部的发育，甚至造成脑部的损伤。随着检测技术的发展。其在世界范围内的水体中陆续检出。牛奶、瓶装饮料、土壤、植物中检出高氯酸盐也随之出现。碘和其它常规阴离子对高氯酸盐的检测不产生干扰，我们介绍了离子色谱法检测水中的高氯酸盐 2.实验 2.1仪器和设备 离子色谱仪 (IC1820，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 万分之一分析天平(AE224，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 超声波清洗仪 常规的实验室仪器 2.2试剂 碳酸钠(优级纯)、碳酸氢钠(优级纯)、碘的标准液(1000ppm)高氯酸钠(优级纯)、超纯水(电阻率≥18.25MQ) 2.3离子色谱测定条件 色谱柱：阴离子色谱柱， Shodex IC 90-4E 柱温：25℃ 流动相：3.6mM NaCO +1.8mM NaHCo 流元速：1.0mL/min 检测器：抑制电导检测器(温度，40℃)， 抑制器电流： 60mA 进样量：25ul(可根据离子含量改变) 2.4样品预处理 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 水样过0.22um的一次性针头过滤器，然后直接离子色谱测定，如果样品中重金属、有机物含量过多的话，样品还需过 H 柱和 C18小柱。 2.5样品谱图 2.6稳定性 0.5ppm 的卜和0.5ppm CLO4连续进样5次测定峰面积和保留时间的重复性，结果如下图。 Time/min 碘化物 保留时间(min) 峰面积(S.s) 高氯酸根 保留时间(min) 峰面面(S.s) 1 12.546 5.263 1 27.426 5.700 2 12.506 5.567 2 27.337 5.508 3 12.512 5.402 3 27.408 5.754 4 12.518 5.513 4 27.410 5.504 5 12.524 5.620 5 27.302 5.699 RSD% 0.12 2.60 RSD% 0.20 2.10 上述列表为连续进样五次测得的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)，由结果可知此方法保留时间和峰面积都有良好的重复性。 2.7实际样品的分析 我们采集了实验室的自来水进行分析，并进行了加标实验。自来水中未检出碘化物和高氯酸根。下图为自来水的加标谱图 自来水中碘化物加标回收率 序号 样品本底(mg/L) 加标量(mg/L) 测得量(mg/L) 回收率(%) 1 0 0.2 0.187 93.5 2 0 0.5 0.465 93.0 3 0 1.0 0.936 93.6 自来水中高氯酸根加标回收率 序号 样品本底(mg/L) 加标量(mg/L) 测得量(mg/L) 回收率(%) 1 0 0.2 0.191 95.15 2 0 0.5 0.458 91.6 3 0 1.0 0.924 92.4 3.结论 采用 Shodex IC 90-4E 的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，制制性电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。且重复性好、加标回收率高。而且此方法中各阴离子不互相干扰，可达到同时检测几种阴离子的目的。 上 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. 饮用水中碘化物、高氯酸盐的测定——离子色谱法1.引言   水是生命之源，人体的70%由水分构成。为了保证正常的生理代谢，人每天必须适量饮水。然而科学研究证明人类所患疾病的80%是由饮水不当引起的。更甚者随着工业的发展水的污染越来越严重，健康洁净的饮用水越来越受到青睐。碘是人类所必需的微量元素，碘的摄入对人类健康是非常重要的。然而碘的的缺少和过量都会对身体产生一定的危害。例如当饮用水中的碘含量在0.02ppm到0.05ppm时对人体有益，大于0.05ppm时则会引发碘中毒。HJ778-2015提供了饮用水中碘化物的检测离子色谱法。高氯酸盐是一种甲状腺毒素，它会干扰碘的吸收，阻碍甲状腺产生，影响胎儿、儿童脑部的发育，甚至造成脑部的损伤。随着检测技术的发展。其在世界范围内的水体中陆续检出。牛奶、瓶装饮料、土壤、植物中检出高氯酸盐也随之出现。碘和其它常规阴离子对高氯酸盐的检测不产生干扰，我们介绍了离子色谱法检测水中的高氯酸盐