奶粉中钾钙钠镁磷检测方案(ICP-AES)

智能文字提取功能测试中

thermoscientific iCAP 7000 Series ICP-OES测定奶粉中钾钙钠镁磷 张志杨，王飞，荆淼，赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： iCAP 7000 ICP-OES， 奶粉， GB 5009.268-2016 摘要 2.实验部分 本文采用Thermo Scientific iCAP 7000 Series ICP -OES， 根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的方法，对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定，实验中对钾钙钠镁采用径向观测，对磷采用轴向观测，从而实现了高含量元素的一次性准确测定。 2.1实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2微波消解仪(MILESTONE) 2.1.3控温电热板(LabTech) 2.2试剂及标准物质 1.引言 2.2.1硝酸(Trace Metal Grade， Fisher) 奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料，用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后添加适量的维生素、矿物质等加工而成的冲调食品。奶粉容易冲调，方便携带，营养丰富，从而可以满足婴幼儿，青少年，中老年，孕妇等人群的营养需求。针对不同的需求人群，奶粉的营养成分是有差别的，而矿物质又是人体构成不可缺少的物质，而且这种营养元素并不能够直接在人体当中生成，只能通过食物和水来获取，缺乏或是过量都会给身体带来不利的影响。随着检测技术的不断发展，食品检测标准也在不断更新，最新标准GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》是对过去多个食品标准的整合和优化，它将更为先进的电感耦合等离子体发射技术(ICP-OES) 和电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)作为主要的检测手段，该标准已于2017年6月23日正式实施。其中ICP-OES可以检测Al， B， Ba， Ca， Cu， Fe， K， Mg， Mn， Na， Ni， P， Sr， Ti， V，Zn 等16种元素，可实现多元素同时分析，大大提高了分析效率。 2.2.2 钾元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；钙元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；钠元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；镁元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；磷元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)； 2.2.3脱脂奶粉中必需营养和微量元素标准物质 ERM-BD151 2.3仪器参数 表1. ICP-OES 仪器参数 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES， 选用高含量钾钙钠镁磷的奶粉作为分析对象，对GB 5009.268-2016标准规定方法中的钾钙内镁磷元素进行测定，对ICP-OES方法的适用性、检出限、线性、准确度进行验证。 仪器条件 设置条件 泵速 50 rpm 雾化器 石英同心雾化器 载气流量 0.5L/min 雾化室 高效旋流雾化室 矩管中心管 2.0mm 观测方式 水平/垂直 RF功率 1150 W 积分时间 10s 重复次数 3 2.4标准溶夜制备 配制浓度为0mg/L、5mg/L (P：2.5mg/L)、10mg/L (P：5mg/L)、20mg/L (P：10mg/L)、40mg/L (P：20mg/L)、80mg/L(P：40mg/L)的2%硝酸的K、Ca、Na、Mg、P混合标准系列溶液。 2.5样品前处理 准确称取奶粉0.25g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸进行微波消解(参考国标)，微波消解完全后将消解罐放置于赶酸仪上150走赶酸至小于1mL，冷却，用水定容至50mL，摇匀，待测。平行处理两份，并按同法制备试剂空白。 准确量取一定体积的5种元素标液做样品加标，方法同上。 3.实验结果与讨论 3.1标准曲线 实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲线的测量，各元素标准曲线信息如下： 表2.各元素标准曲线 元素 波长(nm) 拟合系数 观测方式 K 766.4 0.9995 垂直 Ca 315.8 0.9998 垂直 Na 589.5 0.9993 垂直 279.5 0.9993 垂直 P 177.4 0.9998 水平 3.2测量结果 3.2.1分析元素的方法检出限及方法定量限 试样空白连续11次测量的3倍标准偏差乘稀释倍数做为该条件下的方法检出限，方法定量限为11次试样空白的10倍标准偏差乘稀释倍数200(0.25g->50mL)： 表3分析元素方法检出限与方法定量限 元素 波长(nm) 检出限 定量限 (mg/L) (mg/kg) K 766.4 20 67 Ca 315.8 4 13 Na 589.5 6 20 Mg_ 279.5 0.4 1.3 P 177.4 0.4 1.3 注：方法检出限与试样空白溶液中各元素的空白值相关，不代表仪器检出限性能 3.2.2样品测试结果 实验选取奶粉标准物质进行了测量，其实际测量值、标准推荐值和加标回收率如表4所示。标准物质的5种元素测量值都在标准值范围内，加标回收率也在95.2%-106.0%之间。由此可见， Thermo Sci-entific iCAP 7000 Duo ICP-OES可对奶粉中高含量的多元素进行一次性快速、准确的测量。 表4样品测试结果 元素 单位 测定值 标准值 加标回收率 K g/kg 16.38 16.2-17.8 95.2% Ca g/kg 13.25 13.2-14.6 104.8% Na g/kg 4.20 3.96-4.42 100.3% Mg g/kg 1.30 1.19-1.33 105.0% P g/kg 10.52 10.4-11.6 106.0% 4.结论 使用的Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光谱背景的干扰。同时，水平矩管双向观测设计，不但使得水平观测具有较高的灵敏度优势，而且使得垂直观测可用于测定样品中高浓度元素，以确保样品测试的准确性。通过优化仪器参数条件、选择合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置，采取标准曲线法的测量方式，可以很好的满足奶粉样品中高含量营养元素的检测需求。 SCIENTIFIC 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。C Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统 结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光 谱背景的干扰。同时，水平矩管双向观测设计，不但使得水平观测 具有较高的灵敏度优势，而且使得垂直观测可用于测定样品中高浓 度元素，以确保样品测试的准确性。通过优化仪器参数条件、选择 合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分 像素点位置，采取标准曲线法的测量方式，可以很好的满足奶粉样 品中高含量营养元素的检测需求。