奶粉中元素含量检测方案(等离子体质谱)

智能文字提取功能测试中

实验 结论 NexION 300/350ICP-MS测试奶粉中的元素含量 前言 食品中的微量金属成为是剧毒还是营养成分取决于金属的类型及其浓度。目前对于 许多食物来说，一些元素的添加可以提高其 营养价值，给消费者带来健康，然而一些元素浓度过高也可能会导致中毒，因此元素分析不仅需要检测食物的痕量级同时也需要检测高浓度。 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的功能和动态线性范围使它适合于食品材料的分析。ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、 硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体，高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于脱脂奶粉这种尤其在发展中国家的主要食品的分析。 样品前处理 本实验样品为NIST@1549脱脂奶粉标准样品，称量约0.5-0.6g样品(一式两份)，放入预先清洗过的微波消解罐里，加入5mL硝酸 (Fisher ScientificTM， 光谱纯)，2mL过氧化氢(Fisher ScientificM， 光谱纯)。消解程序有30分钟加热和15分钟冷却，如表一所示。样品完全溶解后溶液为澄清透明，用去离子水稀释到50mL，无需进一步样品稀释。为了确保汞元素的稳定性，需要添加最终浓度达到200ug/L金元素到溶液中。随样处理试剂空白，使用相同的微波消解程序。 表一微波消解程序 步骤 功率(W) 升温时间(min) 保持时间(min) 1 500 1 4 2 1000 5 5 3 1400 5 10 4(冷却) 0 15 仪器条件 所有的数据需要在带有自动进样器的PerkinElmer NexION@300/350XICP-MS的标准条件下进行。仪器条件请见表二。 表二ICP-MS仪器条件 参数 条件 雾化器 玻璃同心雾化器 雾室 玻璃旋流雾室 锥 镍锥 等离子气流量 18.0 L/min 辅助气流量 1.2L/min 雾化气流量 0.98 L/min 样品提升速率 300 pL/min RF功率 1600W 积分时间 0.5s (As， Se， Hg 1.5s) 重复测定次数 3 通用池模式* 碰撞模式 校准曲线 多元素标准溶液，含有所有的SRMs分析物(来自perkinelmer的单元素或多元素标准溶液)，用10%HNO，稀释。为了确保汞元素的稳定性，需要添加最终浓度为200ug/L的金元素到溶液中。校准曲线范围基于分析元素 为高浓度营养元素如如或钠，低/中含量必需元素，如锰、铁，还是痕量/超痕量污染物，如铅或汞。 基于分析物的认定值，下面五种检测范围为待测元素的所有范围。 高含量营养元素： 0-300ppm ·中等含量元素： 0-20ppm •低含量元素：0-2ppm 痕量污染元素：0-200ppb ·超痕量污染元素：0-20ppb 图1~5代表每个范围典型的校准曲线。 除了分析元素外，标准、空白、样品都需要用三通内标加入器在线加入含有内标物Li， Sc， Ge， In和 Tb的溶液，其包含了所有质量范围。在内标溶液里加入少量乙酸消除样品消解过程中残留碳的影响。 Figure 1. Calibration curves for +Fe (0-2ppm). 23Na Correlation Coefficient=0.99996. Figure 2. Calibration curve for ²3Na (0-300 ppm). 结果 NISTB 1549脱脂奶粉标准样品定量分析结果对照表请见表三。所有样品中的元素都用He碰撞模式。括号的数据并非标准值仅供参考。数据与标准值有很好的一致性，尤其在受到谱线干扰的情况下。超出标准值范围的元素可能是收至前处理过程的环境污染造成的。 表三NIST°1549脱脂奶粉标准样品用NexION 300/350 ICP-MS检测结果 63Cu Correlation Coefficient =0.99999. Figure 3. Calibration curve for Cu (0-200ppb). Figure 4. Calibration curve for P (0-100ppm). 78Se Correlation Coefficient =0.99995. Figure 5. Calibration curve for 7Se (0-20ppb). 元素 质量数 标准值 测定值 (amu) (mg/kg) (mg/kg) B 11 一 2.1 Na 23 4970±100 4700 Mg 26 1200±30 1170 Al 27 (2) 0.7 P 31 10600±200 10500 S 34 3510±50 3290 K 39 16900±300 16500 Ca 44 13000±500 12800 V 51 0.003 Cr 52 0.0026±0.0007 <0.003 Fe 54 1.78±0.10 1.98 Mn 55 0.26±0.06 0.26 Co 59 (0.0041) 0.005 Ni 60 0.013 Cu 63 0.7±0.1 0.6 Zn 66 46.1±2.2 46.7 As 75 (0.0019) <0.006 Se 78 0.11±0.01 0.17 Sr 88 3.7 Mo 98 (0.34) 0.37 Cd 111 0.0005±0.0002 <0.002 Sn 118 二 <0.002 Sb 121 (0.00027) <0.001 Ba 137 - 0.83 Hg 202 0.0003±0.0002 <0.0007 Pb 208 0.019±0.003 0.019 TI 205 <0.0001 Th 232 一 <0.00008 U 238 <0.00002 ( 参考文献 ) 实验证明了PerkinElmer's NexION 300/350X ICP-MS具有无需稀释沐品分析常量营养元素的能力，NIST1549脱指奶粉标准样品的实验验证结果一致，证明了分析的准确性。仪器光学系统的设计消除了沉淀物的影响，保证了高基体样品长期稳定性，使痕量级别的元素能被准确检测。 ( 1 .“ The Determination of T o xic， Essential， and Nutritiona l Elements in Food Matrices Using the NexlON 300/350 ICP-MS"，PerkinElmer Application Note. ) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)的功能和动态线性范围使它适合于食品材料的分析。ICP-MS的超痕量检测范围能够测试低浓度的污染物，如铅、砷、 硒、和汞，而常量的营养元素，如钙、镁、钾、钠可以通过ICP-MS的扩展至9个数量级的线性范围来进行检测。然而目前仍然存在许多需要克服的问题，包括复杂的基体,高浓度的固溶物以及干扰。不过在适合的ICP-MS仪器条件和设计下，这些问题都是可以克服并能成功分析出食物样品的。这篇文献将集中于脱脂奶粉这种尤其在发展中国家的主要食品的分析。