果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜检测方案(液相色谱仪)

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特三 利特三 目录 前言 1 2仪器设备与试剂 2 3实验方法 3 4实验结果 4 1 前言 果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等，这些常常出现的小零食是生活中美好的调味品，补充精力，甜蜜可口。当然，零食的美味主要源自于精选的原料和特殊的生产工艺，但很多人都忽略了食品添加剂其实也对保持食品美味、安全起着至关重要的作用。 食品添加剂是有意识地、少量地添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。虽为非营养物质，但也没必要谈食品添加剂就色变，合理、适量的使用食品添加剂对防止食物腐败、保证食物风味有着重要作用，同时并不会对身体健康造成影响。 那么食品添加剂使用的“合理”与“适量”应该如何来保证呢?除了国家法规的约束，生产厂家的自律，依利特公司作为液相色谱研发、生产厂家，也在发挥自己的技术优势，不断推出各种食品添加剂的检测解决的方案，供生产厂家及监管部门参考使用。 这期依利特给大家带来的就是防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜同时检测的解决方案。 该解决方案在满足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求的前提下，不仅可以同时检测四种食品添加剂，还解决了使用普通 C18 色谱柱寿命短的问题，仅供大家参考使用! 表1 EClassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单 序号 名称 数量 1 UV3100紫外-可见检测器 1台 2 P3100高压恒流泵 1台 3 O3100色谱柱恒温箱 1台 4 Rheodyne 7725i高压六通进样阀 1个 5 ZJ-1阀支架 1个 6 色谱数据工作站 1套 7 TD-1-15梯度混合器(选配) 1个 8 TP3100溶剂托盘 1台 9 Supersil AQ-C18 5 um 4.6×250mm色谱柱 1支 10 S3100自动进样器(选配) 1台 11 DG3100在线脱气机(选配) 1台 表2 iChrom5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单 序号 名称 数量 1 D5101紫外-可见检测器 1台 2 P5101高压恒流泵 1台 3 O5100色谱柱恒温箱 1台 Rheodyne 7725i高压六通进样阀 1个 5 VB5101阀支架 1个 6 色谱数据工作站 1套 7 M5101系统组织器 1台 8 Supersil AQ-C18 5um 4.6×250mm谙谱柱 1支 9 5100系统工具包 1套 10 S5101自动进样器(选配) 1台 11 P5102高压恒流泵(选配) 12 M5102系统组织器(选配) 1台 表3 主要化学试剂、标准品清单 序号 试剂 纯度 1 甲醇 色谱纯 2 乙酸铵 分析纯 3 去离子水 18.2MQ 4 苯甲酸 1000ug/mL 5 安赛蜜 ≥97.0% 6 山梨酸 1000pg/mL 7 糖精钠 1000pg/mL 表4 主要样品前处理设备 序号 名称 规格型号 备注 1 溶剂过滤器 1000mL 流动相过滤 2 隔膜真空泵 0.08MPa，160W 流动相过滤， GM-0.33A 3 超声清洗器 3L/6L，40/60KHz， 120W 流动相脱气， AS3120 4 精密电子天平 感量为万分之- 称量 实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液枪(0~1000uL，0~5000uL)、移液枪枪头(1mL，5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。 3 实验方法 3.1 标准配合工作液配制 混合标准品的储备液(50ug/mL)：准确称取一定量苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜置于同一容量瓶中，用去离子水进行溶解，各物质终浓度为50ug/mL，摇匀，0.45um微孔滤膜过滤，，于4℃保存备用。 混合标准品的工作液：取一定体积储备液，用去离子水稀释至所需浓度。 3.2 样品前处理 1) 一般性试样准确称取约2g(精确到0.001g)试样于 50mL 具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声 20min， 冷却至室温后加亚铁氰化化溶液2mL 和乙酸锌溶液2mL， 混匀，于8000r/min 离心5min， 将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL， 涡旋混匀后超声 5min， 于8000r/min 离心 5min， 将水相转移到同一50mL 容量瓶中，并用水定容，混匀。取适量上清液过 0.22um滤膜，待液相色谱测定。(碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可以不加蛋白沉淀剂)。 2) 含胶基的果冻、糖果等试样准确称取约2g(精确到 0.001g)试样于 50mL 具塞离心管中，加水约 25mL，涡旋混匀，于70℃水浴加热溶解试样，于50℃水浴超声20min，之后的操作同1.2.1 3) 油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样准确称取约 2g(精确到 0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热约 5min， 并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99)25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声 20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸和溶液 2mL， 混匀，于8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，残渣同1.2.1再提取一次后测定。 3.3 色谱条件 流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵水溶液=5：95(V：V) 色谱柱：Supersil AQ-C18 5um 4.6x250mm 流速： 1.0mL/min 波长：230nm 进样量：：10pL 温度：30℃ 4 实验结果 4.1 典型分离色谱图 进样分析浓度为10.0ug/mL混准标准品工作液，使用上述色谱条件，结果如下图所示。 图1 混合标准品工作液谱图 表5 色谱参数 物质 保留时间(min) 峰面积(mV.sec) 不对称度 塔板数(N) 安赛蜜 9.88 2143.67 1.30 14231 苯甲酸 11.25 1551.17 1.42 12961 山梨酸 15.01 3402.26 1.46 9808 糖精钠 23.95 914.15 1.16 13789 4.2 线性与检出限 配制浓度分别为 5ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL、100ug/mL的标准工作液，按浓度由低至高进样，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，安赛蜜、山梨酸、糖精钠混合标准品的线性相关性结果如下。 表6 线性方程 物质 线性方程 线性相关系数R 安赛蜜 y=211.62x+29.85 0.9999 苯甲酸 y=152.94x+22.34 0.9999 山梨酸 y=335.49x+49.76 0.9999 糖精钠 y=90.11x+12.89 0.9999 噪声按0.01mV 计算，峰高为3倍信噪比对应的浓度为仪器检出限，10倍信噪比对应的浓度为仪器定量限，结果如下表所示。 表7检出限对比 仪器检出限(ug/mL) 仪器定量限(ug/mL) 安赛蜜 0.0054 0.0180 苯甲酸 0.0086 0.0287 山梨酸 0.0053 0.0177 糖精钠 0.0314 0.1047 大连公司 公司地址：高新园区七贤岭学子街2-2号 公司电话：0411-84753333(总机)-转销售部 公司传真：0411-84732323 客服电话：400-66-35483 公司网址： http：//www.eliteHPLC.com 苏州公司 苏州工业园区金鸡湖大道99号苏州纳米城西北区14栋501 电话：0512-67997572 北京办事处 地址：北京市朝阳区汤立路201号东亚奥北中心南区4号楼2单元2307室 电话：13624984285 济南办事处 地址：山东省济南市历下区奥体西路1222号力高国际10楼1-1816室 电话：18842689516 上海办事处 地址：徐汇区梅陇路130号华东理工大学实验四楼204室 电话：15140566435 武汉办事处 地址：武汉市洪山区鸿桂苑东区1栋1单元2501 电话：18842683216 南京办事处 地址：江苏省南京市建邺区云路45号万达东坊 14幢608室 电话：13951643881 厦门办事处 地址：厦门市集美区鱼福三里383号127单元 电话：18842685196 西安办事处 地址：陕西省西安市西稍门十字西南角柠檬柠舍11505室 电话：18842681836 广州办事处 地址：广州市白云区东兴二街3号擎山苑C2栋1404房 电话：18842683616 成都办事处 地址：成都武侯区九兴大道6号高发大厦A座610 电话：：18842681865 ELITE(+ww.elitehplc.cominfo@elitehplc.com 果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等，这些常常出现的小零食是生活中美好的调味品，补充精力，甜蜜可口。当然，零食的美味主要源自于精选的原料和特殊的生产工艺，但很多人都忽略了食品添加剂其实也对保持食品美味、安全起着至关重要的作用。食品添加剂是有意识地、少量地添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。虽为非营养物质，但也没必要谈食品添加剂就色变，合理、适量的使用食品添加剂对防止食物腐败、保证食物风味有着重要作用，同时并不会对身体健康造成影响。那么食品添加剂使用的“合理”与“适量”应该如何来保证呢？除了国家法规的约束，生产厂家的自律，依利特公司作为液相色谱研发、生产厂家，也在发挥自己的技术优势，不断推出各种食品添加剂的检测解决的方案，供生产厂家及监管部门参考使用。这期依利特给大家带来的就是防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜同时检测的解决方案。该解决方案在满足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求的前提下，不仅可以同时检测四种食品添加剂，还解决了使用普通 C18 色谱柱寿命短的问题，仅供大家参考使用！