锂电池负极中集电群、导电助剂、石墨等检测方案(电镜制样)

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LIB负极(充满电)的截面观察实例 集电体 网1.充满电的LIB负极截面的SEM像 ·加工装置： ArBlade5000，研磨模式：大面积截面研磨，加速电压：5 kV，加工时间：5小时，加工区域：4mm ·观察装置： Regulus8100，加速电压：1kV，信号：二次电子 锂离子电池 (Lithium lon Battery： LIB) 的电极中，活性物质和导电助剂等各部件的化学特性、相互的接触状态、与集电体的结合状态会影响电池的性能，所以从截面进行构造解析和形状评判很重要。 用离子研磨法对已充电的LIB负极进行截面加工后用SEM观察，此样品中有锂离子，易和空气中的水和氧气发生反应，因此在隔绝空气的环境下进行了样品截面加工后再进行了SEM观察。图1(a)是负极截面的整体图像，在集电体上可以看到颗粒状的石墨的凝集体。(图1(b))可以看出集电体和石墨的界面没有剥离而是紧密贴合。 另外，石墨聚集体的间隙的亮度对比度表明，导电助剂的部件疑似被掩埋了。 Regulus 1.0kV 3.0mmx5.00k SE(U) 10.0umRegulus 1.0kV 3.0mm x5.00k SE(U) 10.0um (a)隔绝空气 (b)暴露在空气中 图2.LIB负极(充满电)的截面对比 图2为隔绝空气的效果对比 (a)是在隔绝空气的环境下进行加工·观察的SEM图像，(b)是将隔绝空气的环境下进行加工·观察的样品暴露于空气中约15分钟后的SEM图像。(a)图，可以看到石墨粒子内部的结构，但是在(b)图中，由于与空气中的水和氧气接触因而产生了反应物。这表明，带电的LIB负极，-一定要在隔绝空气的环境下进行样品制备和SEM观察。 材料【锂电池】 推荐组合 备考 ArBlade5000 离子研磨装置 选配：真空转移系统 Regulus8100 扫描电子显微镜 选配：真空转移系统 HITACHI SHI Pnoo ArBlade5000 Regulus8100 回株式会社日立八彳行夕 No 作者：日立彳于夕少口沙見吉之书b株式会社日立彳于夕 HTD-SEM- 用离子研磨法对已充电的LIB负极进行截面加工后用SEM观察，此样品中有锂离子，易和空气中的水和氧气发生反应，因此在隔绝空气的环境下进行了样品截面加工后再进行了SEM观察。下图为隔绝空气的效果对比⬆以上是在隔绝空气的环境下进行加工・观察的SEM图像，可以看到石墨粒子内部的结构⬆将隔绝空气的环境下进行加工・观察的样品暴露于空气中约15分钟后的SEM图像，可看出由于与空气中的水和氧气接触因而产生了反应物。这表明，带电的LIB负极，一定要在隔绝空气的环境下进行样品制备和SEM观察。