发酵乳中三氯蔗糖检测方案(旋涡混合器)

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食品添加剂/污染物 发酵乳中三氯蔗糖检测的固相萃取方法 (Copure@C18) 《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》 一、样品提取 表1 流动相梯度洗脱程序 准确称取4.0g试样于50 mL离心管中，加220 g/L乙酸锌和106 g/L亚铁氰化钾溶液各200凡，摇匀，加水10 mL振摇30 min， 离心，取出上清液于另一50 mL离心管中，再加水10mL按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液，用水定容至20ml， 待净化。 时间 A B 70.0 30.0 4.0. 70.0 30.0 6.0 60.0 40.0 12.0 60.0 40.0 14.0 70.0 30.0 二、SPE 柱净化 (Copure C18， 500 mg/6 mL) 流速：0.5 mL/min 活化：分别用5mL甲醇，5mL 水活化柱子。 进样体积：20儿 上样和洗脱：吸取10 mL上清液上柱，用5mL水淋洗，抽干小柱，再用4mL甲醇洗脱，收集流出液(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内) 四、实验结果 表2添加水平为12.5 mg/kg 发酵乳中三氯蔗糖的添加回收结果 回收率(%) 重新溶解：洗脱液于40℃氮吹至近干，用水定容至1mL， 过0.45 Hm滤膜上机。 三、仪器条件 仪器： Agilent Technologies 1290 色谱柱： Agilent 5 TC-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Agilent Technologies ELSD 流动相：A：水 B： 乙青 LSU 18 1412 10 20180905-tgs 2018-09-0510-20-： 538-5+2-136.D) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 三氯蔗糖 99.2 98.4 98.8 98.8 0.4 图1添加水平为12.5 mg/kg 发酵乳中三氯蔗糖的检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COC186500 Copure@ C18 固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-45-PTFE-HL 聚四氟乙烯针式过滤器， 中13 mm/0.45 m/水系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 m/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒