固定污染源中废气检测方案(热解吸仪)

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热解吸测定固定污染源废气中挥发性有机物 1 使用规范 HJ 734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》 2 仪器参数 2.1 热解吸参数 脱附温度：290℃；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；脱附时间：3min；进样时间：2min；老化温度：310℃；老化时间：15min；干吹流速：40ml/min。 2.2 气相色谱参数 进样口温度：200℃；进样方式：分流进样（20：1）；程序升温：35℃（5min）→6℃/min→140℃→16℃/min→220℃（0.50min）；载气：氦气：流量：1.5ml/min。 2.3质谱参数 离子源：EI；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：0min；接口温度：280℃。 2.3.1全扫描模式 扫描范围：m/z35-270u。 2.3.2选择离子模式 扫描离子见下表。 出峰顺序 目标化合物名称 类型 定量离子 1 丙酮 目标化合物 58.00 2 异丙醇 目标化合物 45.00 3 正己烷 目标化合物 57.00 4 乙酸乙酯 目标化合物 43.00 5 苯 目标化合物 78.00 6 六甲基硅氧烷 目标化合物 147.00 7 正庚烷 目标化合物 43.00 8 3-戊酮 目标化合物 57.00 9 甲苯 目标化合物 91.00 10 环戊酮 目标化合物 55.00 11 乳酸乙酯 目标化合物 45.00 12 乙酸丁酯 目标化合物 43.00 13 丙二醇单甲醚乙酸酯 目标化合物 43.00 14 乙苯 目标化合物 91.00 15 间/对二甲苯 目标化合物 91.00 16 邻二甲苯 目标化合物 91.00 17 2-庚酮 目标化合物 43.00 18 苯乙烯 目标化合物 104.00 19 苯甲醚 目标化合物 108.00 20 苯甲醛 目标化合物 106.00 21 1-癸烯 目标化合物 41.00 22 2-壬酮 目标化合物 58.00 23 1-十二烯 目标化合物 69.00 2.4采样管填料 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen1000，组合三。 3 标准曲线配置 HJ 734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》8.2.1所示。 分别移取一定量的标准中间液到空白甲醇中，定容至10mL，使最后目标化合物和替代化合物浓度分别是5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L，使用微量进样针移取1.0μL，注入吸附管，通过热脱附‘液体进样制备标准系列’功能，用100ml/min的流速通载气5min，其含量为5.00ng、10.0ng、20.0ng、50.0ng、100ng。 4 化合物出峰顺序及曲线参数表 出峰顺序 目标化合物名称 线性方程 相关系数 1 丙酮 Y=37.6X-22.3 0.9991 2 异丙醇 Y=28.8X-1.85 0.9995 3 正己烷 Y=83.7X+11.7 0.9995 4 乙酸乙酯 Y=834X+1049 0.9998 5 苯 Y=639X+7.923 0.9994 6 六甲基硅氧烷 Y=143X+161.4 0.9993 7 正庚烷 Y=136X+57.70 0.9998 8 3-戊酮 Y=711X-515.9 0.9996 9 甲苯 Y=878X+1229 0.9997 10 环戊酮 Y=391X+20.95 0.9994 11 乳酸乙酯 Y=56.6X+7.358 0.9997 12 乙酸丁酯 Y=682X+196.6 0.9999 13 丙二醇单甲醚乙酸酯 Y=367X-432.9 0.9998 14 乙苯 Y=1042X+746 0.9994 15 间/对二甲苯 Y=1842X+808 0.9998 16 邻二甲苯 Y=947X-644.4 0.9991 17 2-庚酮 Y=678X-1350 0.9995 18 苯乙烯 Y=808X-1135 0.9994 19 苯甲醚 Y=463X-5.044 0.9999 20 苯甲醛 Y=375X-301.2 0.9997 21 1-癸烯 Y=320X+310.8 0.9998 22 2-壬酮 Y=552X+53.63 0.9998 23 1-十二烯 Y=199X+15.55 0.9999 5 结论 从4中表所得，23种化合物其线性满足HJ 734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》8.3.2所示，目标物的校准曲线相关系数大于等于0.995。 6 标准曲线各梯度谱图 曲线5ng 曲线10ng 曲线20ng 曲线50ng 9 曲线100ng 7 曲线线性及相对响应图示 丙酮 异丙醇 正己烷 乙酸乙酯 苯 六甲基硅氧烷 正庚烷 3-戊酮 甲苯 环戊酮 乳酸乙酯 乙酸丁酯 丙二醇单甲醚乙酸酯 乙苯 间/对二甲苯 邻二甲苯 2-庚酮 苯乙烯 苯甲醚 苯甲醛 1-癸烯 2-壬酮 1-十二烯   固定污染源废气中挥发性有机物的检测