火锅底料中罂粟碱检测方案(旋涡混合器)

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食品添加剂/污染物 QuEChERS方法用于火锅底料中吗啡的检测 《DB312010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》 一、样品提取 准确移取火锅料2.0 g于50mL离心管中加入5mL水，涡旋分散均匀，加入15 mL乙腈，涡旋震荡1 min， 加入 QuEChERS萃取盐包(6g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠)，用力振摇涡旋14000 r/min 离心5 min。 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 Copure@ QuEChERS 净化管 (50 mg PSA、 100 mg MgSO、100mg C18)，移取待净化的乙腈层1.5 mL上清液至此 QuEChERS净化管中，漩涡混合1 min， 以10000 r/min离心2 min。取上清液1mL， 过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设 备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487紫外检测器 检测波长：216nm流动相：A：水 B：乙洗脱方式：等度洗脱， A： B=22： 78流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿L 四、实验结果 表11.0 mg/kg火锅料中吗啡的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD (%) 1 2 3 吗啡 97.7 99.2 100.7 99.2 1.5 分钟 图1添加水平为1.0 mg/kg 火锅料中吗啡的液相色谱图 订购信息 COQO050020H COQUEMPSC1802 SF130-22-PTFE MF047-45-MCE MF047-45-PTFE V2-AL SC2-5 BC-1000 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测 《DB312010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》 一、样品提取 准确移取火锅料2.0 g于50mL离心管中加入5mL水，涡旋分散均匀，加入15mL乙腈，涡旋震荡1 min， 加入QuEChERS萃取盐包(6g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠)，用力振摇涡旋14000 r/min 离心5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 Copure@ QuEChERS 净化管(50 mg PSA、100 mg MgS0、100mg C18)， 移取待净化的乙腈层1.5 mL上清液至此 QuEChERS净化管中，漩涡混合1 min， 以10000 r/min 离心2 min。取上清液1mL， 过0.22Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：230 nm 流动相：A：乙腈B： 50 mmol/L 乙酸铵水溶液(pH=7.5) 洗脱方式：等度洗脱，A： B=40： 60 流速：1.0 mL/min 进样体积：20匹 四、实验结果 表1 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 罂粟碱 112.3 111.4 114.5 112.7 1.4 图1添加水平为1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ0050020H 6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠， 50 mL离心管 50支/盒 COQUEMPSC1802 100 mg 无水硫酸镁、50 mg PSA、100 mg GCB， 100支/盒 15 mL离心管 SF130-22-PTFE PTFE/13 mm/0.22Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 m/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混习仪 1台/箱 一、样品提取 准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水，涡旋 分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋震荡 1 min，加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），用力振摇 涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 Copure® QuEChERS 净化管（50 mg PSA、100 mg MgSO4、100  mg C18），移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS 净化管中，漩涡混合 1 min，以 10000 r/min 离心 2 min。取 上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设 备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：230 nm 流动相：A：乙腈 B：50 mmol/L 乙酸铵水溶液（pH=7.5） 洗脱方式：等度洗脱，A：B=40：60 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表 1 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果