火锅底料中罂粟壳检测方案(微波合成仪)

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2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局通报称，近期，国家食药监总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳俗称大烟，又名“御米壳”，俗称“米壳”。罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待 因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反《食品安全法》第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号)，涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。 在查禁此类违法犯罪的具体实践中，毒化检验部门经常会遇到需要对可疑的食品、饮料进行检验，以确定是否掺有罂粟壳成份的案件，其中相当一部分涉及火锅底料。为此，济宁市公安局结合地市级公安机关毒化实验室仪器装备的实际情况，采用超声波或微波预处理方法，再经GC-MS分析， 取得良好效果， 仪器 口 安捷伦7890A/5975C气质联用仪 屹尧科技NOVA-2S微波合成仪 试剂 NOVA2S单模微波合成 甲醇、氯仿、异丙醇(以上均为分析纯) 吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因标准品(均购自公安部物证鉴定中心) 吗啡免疫试剂盒(阈值300ng/mL) 样品来源 空白底料(购于正规厂家) 送检火锅底料 罂粟壳(缴获的样品) 样品处理及检验方法 微波萃取预处理及预试验 取样品200mg，加20mL蒸馏水，放入微波合成仪中微波提取5min， 离心、过滤，取上清液。取上述水液用吗啡免疫试剂盒进行预试验， 检验方法 用甲醇配制吗啡、罂粟碱、可待因、那可汀、蒂巴因标准溶液，浓度均为20pg/mL， 将处理好的样品及标准溶液，分别进行GC-MS分析， 进样量1pL，根据特征离子碎片和保留时间定性， GC-MS条件 进样口温度280℃色谱柱 柱流速为1.0mL/mirIn 色谱柱为DB-5MS石英玻璃玻璃毛细柱(30mx0.25mmx0.25pm) 温度程序80℃保持1min，以10℃/min的速率升温至280℃， 保持15mil 离子源为EI源，扫描方式为SCAN， 扫描范围40m/z-500m/z 结论 五种生物碱标准样品的保留时间见表1，空白、样品和检材色谱图分别见图1、图2、图3、图4、图5-1、图5-2。 表 待测物 可待因 吗啡 蒂巴因 罂粟碱 那可汀 标准品 保留时间 19.992 20.576 21.088 24.037 29.882 特征碎片 162、229、299 162.215、285 296.311 324、338 205、220 罂粟壳 保留时间 20.052 20.550 未检出 24.155 未检出 特征碎片 162、229、299 162、215、285 未检出 324、338 未检出 检材 保留时间 20.06i55 20.553 未检出 未检出 未检出 特征碎片 162.229、299 162、215.285 未检出 未检出 未检出 图1：五种标准 溶液总离子流量图 图2：空白检材总离子流量量量图 会 图3：检材直提总离子流量 图4：罂粟壳样品总离子流量目 图5-1：火锅底料检材总离子流量图(超声浸泡) 图5-2：火锅底料检材总离子流量图(微波处理) 应用单模微波合成仪进行样品预处理，借助微波的高能作用，使样品介质内各点受到的作用一致，降低目标物与样品基体的结合力，加速目标从固相进入溶剂的过程，从而大大缩短了提取时样品的浸泡时间，提高了样品提取率。检测结果表明，该方法抗干扰性强，测试结果安全可靠。