空气中甲醛含量检测方案(紫外分光光度计)

智能文字提取功能测试中

【仪电分析】居住区大气中甲醛含量的测定一―分光光度法 甲醛是一种无色，有强烈的刺激性气味的气体。对人眼、鼻、皮肤粘膜等都有刺激作用。甲醛污染严重危害人类的健康，使用脲醛树脂粘合剂的人造板及其制品是室内甲醛的主要来源。当室内甲醛浓度大于 0.08mg/m²时，人就有不适感。甲醛已成为我国公共场所卫生标准中必测指标之一。本方案参照国家标准《GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》，适用居住区大气中甲刊含量的测定，也适用于公共场所空气中甲醛含量的测定。 一、方法原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 二、主要仪器及试剂 a. L6S可见分光光度计，配10mm光程比色皿； b. 电子天平； c. 甲醛标准溶液， 10000ug/mL； d. 10mL具塞比色管； e. 吸收液：称取1g三乙醇胺，0.25g偏重亚硫酸钠和 0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水并稀释至1000mL； f. 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1、2、4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液：称取 0.25AHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。 g. 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 h. 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解。 甲醛标准使用液 2ug/mL：取适量甲醛标准溶液，用吸收液稀释成1.0mL 含 2.0ug 甲醛。 三、实验方法 3.1标准曲线的绘制 用标准溶液绘制标准曲线：取7支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。 甲醛标准色列管 管号 0# 1# 2# 3# 4# 5# 6# 标准溶液， mL 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 吸收溶液，mL 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4 甲醛含量， ug 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2 各管加入1.0mL 5mol/L 氢氧化钾溶液，1.0mL 0.5%AHMT溶液，盖上管赛，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL 1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置 5min。用10mm比色皿，在波长 550nm 下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子B(微克/吸光度)。 3.2样品测定 采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取 2mL 样品溶液溶于 10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。 四、实验数据 4.1甲醛标准溶液吸光度表 甲醛标准溶液的浓度与吸光度数值见下表，依此数据建立工作曲线。 横轴 纵轴 甲醛含量(ng) 吸光度(A) 0.0 0.0190 0.2 0.0437 0.4 0.0743 0.8 0.145 1.6 0.2833 2.4 0.4411 3.2 0.5808 4.2甲醛标准曲线 斜率 0.1783 计算因子B 5.6085 截距 0.0077 相关系数 0.9994 【仪电分析】居住区大气中甲醛含量的测定—分光光度法甲醛是一种无色，有强烈的刺激性气味的气体。对人眼、鼻、皮肤粘膜等都有刺激作用。甲醛污染严重危害人类的健康，使用脲醛树脂粘合剂的人造板及其制品是室内甲醛的主要来源。当室内甲醛浓度大于0.08mg/m3时，人就有不适感。甲醛已成为我国公共场所卫生标准中必测指标之一。本方案参照国家标准《GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》，适用居住区大气中甲醛含量的测定,也适用于公共场所空气中甲醛含量的测定。一、方法原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。二、主要仪器及试剂a. L6S可见分光光度计，配10mm光程比色皿；b. 电子天平；c. 甲醛标准溶液，10000μg/mL；d. 10mL具塞比色管；e. 吸收液：称取1g三乙醇胺，0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水并稀释至1000mL；f. 0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1、2、4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25AHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。g. 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。h. 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解。i.  甲醛标准使用液2μg/mL：取适量甲醛标准溶液，用吸收液稀释成1.0mL含2.0μg甲醛。三、实验方法3.1 标准曲线的绘制用标准溶液绘制标准曲线：取7支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。甲醛标准色列管管号0#1#2#3#4#5#6#标准溶液，mL0.00.10.20.40.81.21.6吸收溶液，mL2.01.91.81.61.20.80.4甲醛含量，μg0.00.20.40.81.62.43.2各管加入1.0mL 5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL 0.5%AHMT溶液，盖上管赛，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL 1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子B（微克/吸光度）。3.2 样品测定采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液溶于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。四、实验数据4.1 甲醛标准溶液吸光度表甲醛标准溶液的浓度与吸光度数值见下表，依此数据建立工作曲线。横轴纵轴甲醛含量（μg）吸光度（A）0.00.01900.20.04370.40.07430.80.1451.60.28332.40.44113.20.58084.2 甲醛标准曲线斜率0.1783计算因子B5.6085截距0.0077相关系数0.9994