猪肉、鸡肉中五氯酚残留量检测方案(旋涡混合器)

智能文字提取功能测试中

动物性食品中五氯酚残留量的测定(CopureMAX) 五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂，具有低成本优势，被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂，其化学性质稳定，残留时间长，难以降解，具有较高的水溶性。本实验参考国标 GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的 SPE-UPLC-MS/MS方法。 一、样品提取 称取又样2.0g(精确至0.01g)于50 mL 离心管中，加入5 mL 8%三乙胺的乙腈-水溶液(8：2，v/v)，涡旋混匀5 min， 超声提取 5 min， 在10000 r/min 离心5 min， 取上清液于另一支干净试管中，残渣重复提取1次，合并提取液，待净化。(注：若合并后的上清液较浑浊，可再次进行离心) 二、样品净化(CopureMAX，60mg/3mL) 活化：依次用5mL甲醇，5mL水活化 Copure MAX 固相萃取小柱； 上样：取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱； 淋洗：依次用5mL5%氨水溶液、5 mL甲醇和5mL2%甲酸甲醇溶液淋洗； 洗脱：用4mL8%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40℃水浴下氮吹浓缩至 1mL左右，用水定容至2mL， 涡漩，过 PTFE 亲水滤膜，上机测试。 三、标曲配制 选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同于40℃下水浴氮吹浓缩至1mL 左右，用水定容至2mL，配制浓度点为0.5ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL 的系列标准溶液。 四、仪器条件 (Thermo Fisher TSQ Endura) 液相部分： 色谱柱： Commasil Coreshell C18(2.1 mmx100 mm，1.7 um) 流动相： A：5 mmol/L 乙酸铵溶液(含0.1%甲酸) B：甲醇 流速：0.35mL/min 柱温：35℃ 进样量：5uL 洗脱程序：梯度洗脱表1 表1 时间/min A/% B/% 0.0 60 40 0.2 60 40 1.0 10 90 3.0 10 90 3.1 60 40 5.0 60 40 质谱条件： 离子源： HESI电喷雾电压：3500V鞘气压力：40arb辅气压力：10 arb离子传输管：380℃辅气温度：420℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 名称 定量离子对(m/z) 定性离子对(m/z) 五氯酚 262.7>262.7* 264.7>264.7、266.7>266.7、268.7>268.7 五、实验结果 5.1测试数据 表3加标回收率结果 目标化合物 添加水平(ug/kg) 猪肉 鸡肉 回收率 (%) RSD(%) (n=3) 回收率 (%) RSD(%)(n=3) 五氯酚 1.00 88.6 3.33 89.2 4.58 2.00 92.9 2.46 93.8 2.31 5.2测试色谱图 图1猪肉加标(2.00g/kg)总离子流图 图2鸡肉加标(2.00ug/kg)总离子流图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 3mL/60mg 50支/盒 SDC-3000-D biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 BN24 智能水浴氮吹 1台/箱 SF130-22-PTFE-HL 针式过滤器，亲水PTFE， 直径13mm， 100个/盒 SC2-1 孔径 0.22 um 2mL蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/红色硅胶 100个/盒 垫， 9-425 V2-AL 2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 100个/盒 逗点助力 无畏抽检 ✦ 本实验参考国标GB 23200.92-2016 五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂, 具有低成本优势， 被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂，其化学性质稳定，残留时间长，难以降解，具有较高的水溶性。本实验参考国标GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。1样品提取称取试样2.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（8:2，v/v），涡旋混匀5 min，超声提取5 min，在10000 r/min离心5 min，取上清液于另一支干净试管中，残渣重复提取1次，合并提取液，待净化。注：若合并后的上清液较浑浊，可再次进行离心。2样品净化活化：依次用5 mL甲醇，5mL水活化Copure® MAX固相萃取小柱；上样：取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱；淋洗：依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；洗脱：用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，涡漩，过PTFE亲水滤膜，上机测试。3标曲配制选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同于40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，配制浓度点为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列标准溶液。4仪器条件液相部分：色谱柱：Commasil® Coreshell C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸）  B：甲醇流速：0.35 mL/min   柱温：35 ℃   进样量：5 μL洗脱程序：见表1质谱条件：离子源：HESI       电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：40 arb     辅气压力：10 arb离子传输管：380 ℃   辅气温度：420 ℃5实验结果测试数据：测试色谱图：6订购信息