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动物性食品中五氯酚残留量的测定(CopureMAX) 五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂,具有低成本优势,被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂,其化学性质稳定,残留时间长,难以降解,具有较高的水溶性。本实验参考国标 GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后,建立了一个稳定可靠,回收率高,且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的 SPE-UPLC-MS/MS方法。 一、样品提取 称取又样2.0g(精确至0.01g)于50 mL 离心管中,加入5 mL 8%三乙胺的乙腈-水溶液(8:2,v/v),涡旋混匀5 min, 超声提取 5 min, 在10000 r/min 离心5 min, 取上清液于另一支干净试管中,残渣重复提取1次,合并提取液,待净化。(注:若合并后的上清液较浑浊,可再次进行离心) 二、样品净化(CopureMAX,60mg/3mL) 活化:依次用5mL甲醇,5mL水活化 Copure MAX 固相萃取小柱; 上样:取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱; 淋洗:依次用5mL5%氨水溶液、5 mL甲醇和5mL2%甲酸甲醇溶液淋洗; 洗脱:用4mL8%甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于40℃水浴下氮吹浓缩至 1mL左右,用水定容至2mL, 涡漩,过 PTFE 亲水滤膜,上机测试。 三、标曲配制 选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同于40℃下水浴氮吹浓缩至1mL 左右,用水定容至2mL,配制浓度点为0.5ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL 的系列标准溶液。 四、仪器条件 (Thermo Fisher TSQ Endura) 液相部分: 色谱柱: Commasil Coreshell C18(2.1 mmx100 mm,1.7 um) 流动相: A:5 mmol/L 乙酸铵溶液(含0.1%甲酸) B:甲醇 流速:0.35mL/min 柱温:35℃ 进样量:5uL 洗脱程序:梯度洗脱表1 表1 时间/min A/% B/% 0.0 60 40 0.2 60 40 1.0 10 90 3.0 10 90 3.1 60 40 5.0 60 40 质谱条件: 离子源: HESI电喷雾电压:3500V鞘气压力:40arb辅气压力:10 arb离子传输管:380℃辅气温度:420℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 名称 定量离子对(m/z) 定性离子对(m/z) 五氯酚 262.7>262.7* 264.7>264.7、266.7>266.7、268.7>268.7 五、实验结果 5.1测试数据 表3加标回收率结果 目标化合物 添加水平(ug/kg) 猪肉 鸡肉 回收率 (%) RSD(%) (n=3) 回收率 (%) RSD(%)(n=3) 五氯酚 1.00 88.6 3.33 89.2 4.58 2.00 92.9 2.46 93.8 2.31 5.2测试色谱图 图1猪肉加标(2.00g/kg)总离子流图 图2鸡肉加标(2.00ug/kg)总离子流图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 3mL/60mg 50支/盒 SDC-3000-D biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 BN24 智能水浴氮吹 1台/箱 SF130-22-PTFE-HL 针式过滤器,亲水PTFE, 直径13mm, 100个/盒 SC2-1 孔径 0.22 um 2mL蓝色聚丙烯盖,白色 PTFE/红色硅胶 100个/盒 垫, 9-425 V2-AL 2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 100个/盒 逗点助力 无畏抽检 ✦ 本实验参考国标GB 23200.92-2016 五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂, 具有低成本优势, 被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂,其化学性质稳定,残留时间长,难以降解,具有较高的水溶性。本实验参考国标GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后,建立了一个稳定可靠,回收率高,且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。1样品提取称取试样2.0 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液(8:2,v/v),涡旋混匀5 min,超声提取5 min,在10000 r/min离心5 min,取上清液于另一支干净试管中,残渣重复提取1次,合并提取液,待净化。注:若合并后的上清液较浑浊,可再次进行离心。2样品净化活化:依次用5 mL甲醇,5mL水活化Copure® MAX固相萃取小柱;上样:取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱;淋洗:依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗;洗脱:用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1 mL 左右,用水定容至2 mL,涡漩,过PTFE亲水滤膜,上机测试。3标曲配制选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同于40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL 左右,用水定容至2 mL,配制浓度点为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列标准溶液。4仪器条件液相部分:色谱柱:Commasil® Coreshell C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1 %甲酸) B:甲醇流速:0.35 mL/min 柱温:35 ℃ 进样量:5 μL洗脱程序:见表1质谱条件:离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:40 arb 辅气压力:10 arb离子传输管:380 ℃ 辅气温度:420 ℃5实验结果测试数据:测试色谱图:6订购信息
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《猪肉、鸡肉中五氯酚残留量检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中农药残留检测,参考标准《暂无》,《猪肉、鸡肉中五氯酚残留量检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有逗点 多管涡旋混匀仪 SDC-3000-KB-50 。
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