鸡肉，黄瓜中炔草酯残留量检测方案(凝胶色谱仪)

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食品中炔草酯残留量的检测GB23200.60-2016 适用范围 适用于食品中炔草酯的测定 。（本实验样品为鸡肉、黄瓜样） 参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》 溶液的配置 标准贮备液：称取炔草酯标准品1mg，于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，配置成浓度为0.1mg/mL的标准贮备液，于4℃保存。 标准工作液：准确移取标准贮备液0.05mL，用乙酸乙酯稀释并定容至5mL，配置成1μg/mL的混合标准工作液，现配现用。 乙酸乙酯-环己烷（1-1）：量取100mL乙酸乙酯和100mL环己烷，混匀备用。 提取步骤 样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用 蔬菜水果类： 称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。 动物源性食品： 称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。 净化步骤 4.1、凝胶渗透色谱净化步骤： GPC仪器型号 月旭 GPC-1600凝胶色谱仪 凝胶色谱柱 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm 流动相 乙酸乙酯-环己烷（1:1） 流速 5.0 mL /min 进样量 5.0mL 收集时间 17-22min 将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。 注意事项 加标水平：5g样品中加入0.1mL 1μg/mL混合标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为0.02mg/kg，最终机度数为 0.05μg/mL。 注意标品需要现配现用。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 349，267，238 溶剂延迟 21min 色谱图或者加标回收率结果 图1.炔草酯0.05μg/mL图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 炔草酯 22.656 M 0.027 10626 22.619 22.696 图2.鸡肉样品空白图谱 图3.鸡肉样品加标0.02mg/kg图谱 图4.黄瓜样品空白图谱 图5.黄瓜样品加标0.02mg/kg图谱 表1.加标回收率表 基质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 鸡肉 0.02mg/kg 87% 0.96% 黄瓜 87% 0.54% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00823-00002 GPC凝胶色谱柱 Welch Bio-Beads SX3 400*25mm 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00826-C082P010 炔草酯 A2S, CAS No.:105512-06-9,10mg 01 适用范围适用于食品中炔草酯的测定 。（本实验样品为鸡肉、黄瓜样）参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》 02 提取步骤样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。 蔬菜水果类：称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。 动物源性食品：称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。 03 净化步骤凝胶渗透色谱净化步骤：GPC仪器型号：月旭GPC-1600凝胶色谱仪凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）流速：5.0mL /min进样量：5.0mL收集时间：17-22min将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。 04 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250℃升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min。载气：高纯氦气（纯度>99.999%）进样方式：不分流进样恒流模式：1.0mL/min进样量：1μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）电离能量：70eV传输线温度：280℃离子源温度：250℃四极杆温度：150℃监测方式：349，267，238溶剂延迟：21min 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息