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方解石中溶解过程检测方案(共聚焦显微镜)

检测样品非金属矿产

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日本lasertec株式会社

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方案详情文

利用共聚焦显微镜的微分干涉法，实时观察方解石解理面在柠檬酸溶液中的溶解过程

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方解石的溶解过程观察共聚焦显微镜可用于样品表面凹凸的观察、形状测定。那么，在溶液中的样品也可以吗？纳米级凹凸的形状测定的适用手段之一是光干涉法。不过，样品上存在液体、玻璃等介质时经常不再适用。（对策之一是使用Linnik式干涉物镜，但使用上较为复杂）另外，干涉法只能测量儿无法直接“观察”样品，对样品形貌变化的把握不够全面。在一些具体应用中，我们推荐微分干涉法观察。如方解石的溶解过程观察。首先我们看看，共聚焦、白光干涉、微分干涉三种方法对（空气中的）方解石解理面的观察效果：共聚焦 TU20x 白光干涉 DI20x 微分干涉 TU20x共聚焦模式下，未能观察到解理面的台阶。白光干涉与微分干涉均可看到台阶，而相比之下，后者更为清晰。由白光干涉可以测得台阶高度在10至几10纳米。下面，我们对方解石解理面的溶解过程进行实时观察。样品状态的示意图如下：初始时溶液为纯水，之后加入柠檬酸，实时拍摄方解石表面的变化：可以清晰观察到表面的溶解过程：以解理面的台阶附近开始，出现小的凹点，凹点先像深入方向生长，到一定程度后，深度不再变化，开始横向扩大，最后形成圆形或六角形的凹坑。有趣的是，不同浓度的柠檬酸溶液条件下，方解石的溶解现象不尽相同。下图是较低浓度柠檬，酸浓度时的过程：溶解开始的前6分钟，解理面台阶逐渐消失；之后开始出现凹点，凹点逐渐增多。13分之后，凹点数量几乎不再增加，而是面积增大。样品反应前后，在空气环境利用干涉测定可确认，溶解后，解理面台阶已经找不到了，形成的深度几乎一致的凹坑（约250nm）。我们会持续更新有趣的实验内容，感谢您的持续关注！

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