金红石和锐钛矿混合样中物相含量检测方案(X射线衍射仪)

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ARL EQUINOX 系列台式XRD定量分析金红石-锐钛矿混合样中物相含量 作者： Dr. Simon Welzmiller、Ju Weicai XRD Application Specialist 介绍 钛白粉作为增白剂被广泛在油漆、聚合物和化妆品中。锐钛矿和金红石是钛白粉(TiO2)的两种天然晶型。其中，金红石是冶炼钛金属的第二重要来源，同时半导体工业中它也生产染料敏化太阳能电池(Gratzel 电池)的重要原料。而锐钛矿则具有较高的光催化活性，虽然这限制了其作为高分子颜料的可用性，但作为催化剂却显示出巨大应用前景。因此，基于金红石和锐钛矿明显不同的材料性质，准确的测定钛白粉混合料中不同晶型的组成非常重要。 为解决该问题，本实验通过 XRD 技术建立起了金红石-锐钛矿混合样品中物相定量分析曲线，并给出了锐钛矿的最低检出限。 仪器 如图1， Thermo)ScientificTM ARL TMEQUINOX 100 台式XRD 可为用户提供50WCu 靶光管以及 15W Co靶光管，并标配聚焦多层镜。较低的使用功率使其能够在不外接水冷机以及其他外围辅助设备情况下运行。仪器较小的体积也非常易于移动。 如图2， Thermo ScientificTMARL TMEQUINOX 1000 台式XRD 采用 3KW 高压发生器以及标准光管。此外，在单色器方面可提供多种选择，例如：为高通量测试配置石墨(002)单色器；为高分辨及平行光测试配置 Ge(111)单色器。 与其他传统衍射仪相比， ARL EQUINOX系列台式 XRD 均能实现快速采谱，这主要归功于其独特的弧形位敏探测器(CPS)设计，它可 以快速实时采集2theta 范围所有衍射峰信号.非常适用于常规反射与透射模式测量。 图 1： ARL Equinox 100 XRD 图2： ARL Equinox 1000 XRD 实验 XRD 测试：在反射模式下测试已知浓度的金红石-锐钛矿系列参考样。具体实验条件如表1. 表1， EQUINOX100测试样品条件及EQUINOX1000测试样品条件 仪器 靶材 管压/管流 光学配置 时长 EQUINOX100 50KV/0.8mA 多层镜 20min EQUINOX100o Cu 40KV/30mA 石墨(002 ) 10min 本次实验中使用 MDI JADE 2010 和 ICDDPDF4+数据库对原数数据进行了拟合，并获得了谱图中锐钛矿(011)晶面与金红石(110)晶面衍射峰拟合面积。目前赛默飞提供的 MATCH!软件也具有数据拟合功能。 对于有能力使用 Rietveld 法计算样品中物相含量的用户，赛默飞还可以提供免费的MAUD 软件。 图3是使用 EQUINOX 1000获得的锐钛矿与金红石特征峰图谱。最终可通过使用这两个特征峰拟合面积的比值与对应的金红石含量建立金红石定量分析曲线。 结果 由图4， EQUINOX 100(橙色)和 EQUINOX1000(蓝色)的金红石定量分析曲线较为相似，但当锐钛矿浓度极低时，两条曲线有明显偏离。经过比较， EQUINOX 1000 XRD建立的物相定量分析曲线效果更佳，该工作曲线对于锐钛矿的最低检测含量可达0.8%。 除了使用工作曲线法进行定量分析，本实验还通过 MAUD 软件对样品进行中物相含量进行了 Rietveld 无标定量分析。精修出来的金红石含量与参考值十分接近(Rietveld 精修含量：79.9%；参考含量：80%。) irel 图4： EQUINOX 100 金红石定量分析曲线(橙色)；EQUINOX 1000 金红石定量分析曲线(蓝色) 结论 对于钛白粉行业用户， ARL EQUINOX 系列台式XRD结合分析软件(例如： JADE 2010软件和 ICDD PSF4+数据库、MATCH!软件、MAUD 软件)是非常合适的一个应用解决方案。 使用者可以根据实际情况选择工作曲线法或Rietveld 法进行定量分析。对于非专业 XRD用户，推荐使用工作曲线法进行定量分析。该方法对操作人员要求较低，避免了过多的软件操作，能够快速给出可靠结果。 目前通过 ARL EQUINOX 100 台式 XRD 建立的锐钛矿-金红石混合样定量分析曲线能够检测锐钛矿的最低含量为1.5%。 而通过 ARL EQUINOX 1000 台式XRD建立的锐钛矿-金红石混合样品定量分析曲线能够检测锐钛矿的最低含量为0.8%。 对于钛白粉行业用户，ARL EQUINOX 系列台式XRD结合分析软件（例如：JADE 2010软件和ICDD PSF4+数据库、MATCH!软件、MAUD软件）是非常合适的一个应用解决方案。使用者可以根据实际情况选择工作曲线法或Rietveld法进行定量分析。对于非专业XRD用户，推荐使用工作曲线法进行定量分析。该方法对操作人员要求较低，避免了过多的软件操作，能够快速给出可靠结果。目前通过ARL EQUINOX 100台式XRD建立的锐钛矿-金红石混合样定量分析曲线能够检测锐钛矿的含量为1.5%。而通过ARL EQUINOX 1000台式XRD建立的锐钛矿-金红石混合样品定量分析曲线能够检测锐钛矿的含量为0.8%。