均质化处理对锂基润滑脂微观结构和性能的影响

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润滑脂是滚动轴承润滑用量最大的润滑剂，约占滚动轴承所用润滑剂的90%，其性能是影响轴承运行可靠性、稳定性和长寿命的关键因素［1－3］。锂基润滑脂是润滑脂中应用最为广泛的一种，其年产量约占全世界润滑脂总量的50%［4－5］。润滑脂是利用稠化剂增稠基础油制备的半固体润滑剂。稠化剂的微观结构一般是纤维状、棒状等［6－8］，其微观结构和分散状态决定润滑脂的性能，而润滑脂稠化剂的微观结构和分散状态取决于稠化剂的类型和制备工艺［9－11］。锂基润滑脂最常用的稠化剂为12－羟基硬脂酸锂，其制备工艺一般包括皂化、炼化、降温和均质化4个重要阶段［12］。目前，关于锂基稠化剂微观结构与制备工艺之间的相关性已有较多报道。KIMURA等［13］考察了12－羟基硬脂酸锂在酯类油中炼化后的降温方式对稠化剂微观结构的影响，结果表明，较快的降温速率可得到较短的稠化剂纤维。DELGADO 等［14］研究了锂基润滑脂制备工艺中不同阶段的微观结构和流变性能的变化，发现稠化剂在降温阶段形成纤维结构; 流变性能与皂浓度、稠化剂相转变温度和冷却速率相关。XU 等［15］在制备锂基润滑脂时采用炼化后添加不同质量冷油的方式，考察了降温方式对稠化剂微观结构的影响，结果表明随着添加冷油质量的增加，得到的稠化剂纤维长度降低。以往研究多关注皂化、炼化和降温过程对锂基稠化剂微观结构和性能的影响，而均质化对锂基润滑脂稠化剂微观结构和性能影响的研究较少，缺少指导均质化操作的基础数据，所以目前均质化阶段多依赖经验操作，导致锂基润滑脂质量批次稳定性较差，使轴承润滑存在一定失效风险。三辊研磨机是润滑脂均质化的重要设备，随着机电控制和磨辊技术的发展，三辊研磨机可实现辊间距在微米级别的精确调控。为明确三辊研磨机的辊间距对锂基润滑脂微观结构和性能的影响，本文作者采用不同辊间距研磨处理了锂基润滑脂，表征了样品稠化剂的微观结构，测试了样品的锥入度、滴点、机械安定性、胶体安定性和流变性能，分析了微观结构与性能的关联性。全部内容请下载论文润滑与密封LUBRICATION ENGINEERINGJan. 2022Vol. 47 No. 12022年1月第47卷第1期 18润滑与密封第47卷 DOI： 10.3969/j. issn. 0254-0150.2022.01.003 文献引用：任佳，徐状，王卓群，等 .均质化处理对锂基润滑脂微观结构和性能的影响[J].润滑与密封，2022，47(1)：17-22. Cite as： REN Jia，XU Zhuang ，WANG Zhuoqun，e t al.Effec t of homogenizat i on treatment on micros t ructure and properties of lithium grease [J ]. Lubrication Enginee r ing，2022，47(1)：17-22. 均质化处理对锂基润滑脂微观结构和性能的影响 任 壬 佳2，2徐 状 王卓群 蔡浩鹏+ 王晓波 (1.中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室 甘肃 兰 州730000；2.中国科学院大学 北京100049；3.青岛市资源化学与新材料研究中心 山东青岛266000； 4.青岛中科润美润滑材料技术有限公司 山东青岛266000) % d d d d d d 摘要：：为探讨均质化对润滑脂稠化剂微观结构和性能影响，利用精密 三 辊研磨机以不同辊间距研磨锂基润滑脂，系统研究研磨前后锂基润滑脂的微观结构、锥入度、滴点、机械安定性、胶体安定性和流变学性能，并分析稠化剂微 观结构与润滑脂性能的相关性 。结果表明：：与未研磨的润滑脂相比，研磨可提高锂基润滑脂稠化剂的分散均匀程度；研磨后润滑脂的锥入度显著降低；随着研磨辊间距的减小，胶体安定性和结构强度逐渐升高，机械安定性降低；润滑 脂的性能与稠化剂的微观结构具有显 著 的相关性，锂基润滑脂性能的变化是由于研磨处理使稠化剂和基础油相互作用 的比表面积增大，从而增强了其相互作用力。 关键词：研磨处理；锂基润滑脂；微观结构；胶体安定性；流变学性能 中图分类号： TH117.2 Effect of Homogenization Treatment on Microstructure and Properties of Lithium Grease REN Jia1.22XU Zhuang3V WANG ZhuoqunCAI Haopeng*WANG Xiaobo3 (1. State Key Laboratory of Solid Lubrication，Lanzhou Inst i tute of Chemical Physics， Chinese A cademy of Sciences，Lanzhou Gansu 730000，China； 2. University of Chinese Academy of Sciences ， Bei j ing 100049， China； 3. Qingdao Center of Resource Chemistry and New Materials ， Qingdao Shandong 266000，China； 4. Qingdao Lubemater Lubricat i ng Material Technology Co.，Ltd.， Qingdao Shandong 266000， China) Abstract： In order t o study the e f fec t of homogenization treatment on microstruc t ure and proper t ies of grease，l i thium grease was milled by precision t hree-rol l er mill with different roller spacing. The micros t ructure， c one penet r ation，dropping point，mechanical stability ， colloidal stabil i ty and rheological propert i es of the l i t hium grease before and after milling were systematically studied，and the corre la tion between the performance of grease and the microstruc t ure of thickener was ana-lyzed.The results show that the milling can i mprove the uniformity of the lithium grease thickener compared with the non-milling grease. The penetration value of the milled grease decreases significantly . As the roller spac i ng decreasing， t he col l oid stabi l ity and the structural strength of the mi l led grease gradually i ncrease，whi l e t he mechanical stability decreases.There is a significant correlation between the performance of grease and the microstructure of thickener.The mi l ling can im-prove t he dispersion of thickener.The change in the performance of lithium grease is due to the increase i n the specific sur-face area between the thickener and the base oil because of mi l ling treatment ， which i ncreases the interaction force. Keywords： mil l ing； l ithium-based grease； microstructure； colloid stabili t y； rheological proper t ies *基金项目：中国科 学 院战略性先导科技专项C 类 (XDC04020300) 收稿日期：2020-12-07；修回日期：2021-01-21 作者简介：任佳(1981一)，男，博士研究生，研究方向为高端润 滑 油脂及高性能添加剂。E -mail： zazarj@ hotmail. com。 通信作者：王晓波(1976一)，男 ，博士，研究员，主要研究方向为高端润滑油脂及高性能添加剂。E-mail： wangxb@ l icp. cas. cn 。 润滑脂是滚动轴承润滑用 量 最大的润滑剂，约占 滚动轴承所用润滑剂的90%，其性能是影响轴承运 行可靠性、稳定性和长寿命的关键因素 1-3。锂基润 滑脂是润滑脂中应用最为广泛的一种，其年产量约占 全世界润滑脂总量的 50%4-51。 润滑脂是利用稠化剂增稠基础油制备的半固体润 滑剂。稠化剂的微观结构 一 般是纤维状、棒状 等16-8]，其微观结构和分散状态决定润滑脂的性能，而润滑脂稠化剂的微观结构和分散状态取决于稠化剂 的类型和制备工艺19-111。锂基润滑脂最常用的稠化剂 为12-羟基硬脂酸锂，其制备工艺一般包括皂化、炼 化、降温和均质化4个重要阶段 。目前，关于锂 基稠化剂微观结构与制备工艺之间的相关性已有较多 报道。KIMURA 等113考察了12-羟基硬脂酸锂在酯类 油中炼化后的降温方式对稠化剂微观结构的影响，结 果表明，较快的降温速率可得到较短的稠化剂纤维。DELGADO 等 14研究了锂基润滑脂制备工艺中不同阶 段的微观结构和流变性能的变化，发现稠化剂在降温 阶段形成纤维结构；流变性能与皂浓度、稠化剂相转 变温度和冷却速率相关。XU等 115在制备锂基润滑脂 时采用炼化后添加不同质量冷油的方式，考察了降温 方式对稠化剂微观结构的影响，结果表明随着添加冷 油质量的增加，得到的稠化剂纤维长度降低。以往研 究多关注皂化、炼化和降温过程对锂基稠化剂微观结 构和性能的影响，而均质化对锂基润滑脂稠化剂微观 结构和性能影响的研究较少，缺少指导均质化操作的 基础数据，所以目前均质化阶段多依赖经验操作，导 致锂基润滑脂质 量 批次稳定性较差，使轴承润滑存在 一 定失效风险。 三 辊研磨机是润滑脂均质化的重要设备，随着机 电控制和磨辊技术的发展，三 辊研磨机可实现辊间距 在微米级别的精确调控。为明确 三 辊研磨机的辊间距 对锂基润滑脂微观结构和性能的影响，本文作者采用 不同辊间距研磨处理了锂基润滑脂，表征了样品稠化 剂的微观结构，测试了样品的锥入度、滴点、机械安 定性、胶体安定性和流变性能，分析了微观结构与性 能的关联性。 试验部分 1.1 试验材料及样品制备 1.1.1 试验试剂及材料 12-羟基硬脂酸(Cig H60，， 12-Hydroxystearic acid I ))和单水氢氧化锂 (Lio且·H，0)购买于上海麦 克林生化科技有限公司；MVI 500 购买于荆门石化总 厂，40℃黏度为82. 12 mm /s， 100℃黏度为8.46mm²/s， 黏度指数为62；正庚烷(98%)购买于上海 阿拉丁生化科技股份洧限公司。 1.1.2 锂基润滑脂的制备 在5L的反应釜中加入2580g的 MVI500 基础油 和360 g的12-羟基硬脂酸，然后开启搅拌和加热，升温至90℃；再将60g单水氢氧化锂的水溶液缓慢 加入到反应釜中；保温反应2h，然后缓慢升温至 220℃炼化20 min，开启冷凝水，冷却至室温，得到 锂基润滑脂。 将上述制备的锂基润滑脂样品分为5份，其中4份采用辊间距可精确调整的 三 辊研磨机(EXAKT 80E PLUS)研磨处理。三辊研磨机示意图见图1。 图1 三 辊研磨机示意 Fig .1 Schematic of three -roller mi l l 润滑脂研磨处理辊间距设置和对应样品名称见表 1，研磨辊间距的设置主要参考文献[16-17]，研磨 辊 R1、R2、R3的转速比设置为1：3：9，研磨辊R3的转速为300 r/min。 表1 润滑脂研磨处理辊间距设置 Table 1 The roller spacing setting Samples R1-R2 roller spacing s /pm R2-R3 roller spacing s/pm Li-70 100 70 Li-30 80 30 Li-15 30 15 Li-5 15 Li Non-mill 1.2 试验方法 1.2.1 润滑脂理化性能测试 润滑脂的工作锥入度和延长工作锥入度(10°次)测试依据国家标准 GB/T 269。润滑脂滴点测试 根据 GB/T 3498。润滑脂的钢网分油性能依据 SH/T 0324。润滑脂的滚筒安定性能测试依据 SH/T 0122测试温度为80℃，测试周期为2h 。压力过滤分油性 能测试根据 ISO 22285。 1.2.2 润滑脂微观结构和流变学性能测试 润滑脂稠化剂的微观结构表征采用日本电子株式 会社的扫描显微镜(JSM-7610F)。首先在碳支持膜 上均匀涂抹一薄层润滑脂，然后用镊子将其平放在装 有正庚烷溶剂的可密封的玻璃器皿中浸泡，直至润滑 脂样品中的基础油洗脱干净，再将碳支持膜取出干 燥，喷金后观察稠化剂的形貌和分散状态。 润滑脂样品的流变学性能储能模量(G)和损 耗模量(G")测试采用 Anton Par r 的流变仪(MCR 302)，测试模式为平板和振荡模式，测试间距为1mm，剪切变形量设置为0.01%~200%。 2 结果与讨论 2.1 锂基润滑脂红外和微观结构表征 图2所示为12-羟基硬脂酸和制备的锂基润滑脂 的红外谱图。从锂基润滑脂的红外谱图中可以看出，位于3 305 cm处的吸收峰为来自于12-羟基硬脂酸 的-OH伸缩振动，位于2900 cm 处的强宽吸收峰是 基础油 MVI 500 中-CH，和 CH，的伸缩振动，位于 1 578 cm处的吸收峰是12-羟基硬脂酸锂中的-COO 的伸缩振动，位于1457和1377 cm处的吸收峰分 别是基础油中的-CH，和 CH，的变形振动，位于721cm '处的吸收峰是基础油-CH ，-面内摇摆振动[18。对 比12-羟基硬脂酸和锂基润滑脂的红外谱图可以看 出，来源于12-羟基硬脂酸中位于1738 cm处的 C=0特征吸收峰在锂基润滑脂的红外谱图中消失，而且位于1578 cm '处的羧酸锂中的-COO的伸缩振 动吸收峰出现，表明12-羟基硬脂酸和氢氧化锂反应 完全，成功制备锂基润滑脂。 图2212-羟基硬脂酸和锂基润滑脂红外谱图 Fig.2 Infrared spec t ra of 12-Hydroxystearic ac i d an d l ithium grease 图3所示为采用不同辊间距研磨处理润滑脂稠化 剂的微观结构照片。可以看出，润滑脂稠化剂为较短 的纤维状。对比未研磨处理的润滑脂 Li 和不同辊间 距研磨处理润滑脂中的稠化剂，可以看出未研磨处理 的润滑脂中的稠化剂团聚严重，研磨处理后润滑脂的 稠化剂趋于均匀分散，团聚体消失，这是由于研磨处 理使团聚的稠化剂纤维在两研磨辊之间的剪切作用力 下被打开和分散。而且稠化剂的分散程度随着研磨辊 间距的减小逐渐提高，由于研磨辊间距减小，研磨辊 之间的剪切应力逐渐升高，有助于稠化剂的分散 19三 辊机的分散效应是由于研磨辊的间距中产生的高剪 切应力而形成，减小研磨辊之间的间距可以增加剪切 应力的强度，有助于分散效应的实现116.201。 图3 不同辊间距研磨润滑脂稠化剂的 SEM 照片： (a)，( az) L i ； (b )， (b，) Li-70；(c)，(cz) Li -30； (d)，(d ，) Li -15； (e)， (e) Li -5 Fig. 3SEM micrographs of grease thickener after mi l ling with di f ferent rol l er spacing： (a)， (a z ) Li； (b)，(b，) L i -70； (c)， (cz) Li-30； (d )，(d，) Li-15； (e)，(e，) L i -5 2.2 锂基润滑脂基础性能测试 图4所示为分别采用不同辊间距研磨处理后润滑 脂的锥入度和滴点变化曲线。从图4(a) 中可以看 出，随着研磨处理辊间距的变小，润滑脂的锥入度逐 渐减小，即润滑脂逐渐变硬。研磨处理的辊间距逐渐 减小，两研磨辊之间的剪切作用力逐渐增强，润滑脂 中稠化剂的分散程度在较强剪切力的作用下逐渐提 高 211，稠化剂的比表面积增大，因此和基础油的相 互作用增强，润滑脂变硬，锥入度降低。从图4(b)中可以看出，润滑脂的滴点随着研磨处理辊间距的减 小无显著变化，约为208℃。润滑脂的滴点主要取决 于稠化剂的类型，所以滴点无显著变化22。 图4 不同辊间距研磨处理后润滑脂样品的锥入度和滴点 F i g.4 Penetrat i on (a) and dropping point (b) of grease after mi l l ing with di ff erent rolle r spacing 润滑脂在服役过程中的剪切作用下，其锥入度会 逐渐变大。锥入度的变化代表润滑脂的机械安定性，为考察研磨处理对润滑脂机械安定性的影响，文中分 别采用延长工作锥入度测试仪和滚筒安定性测试仪对 润滑脂样品进行测试。图5所示为润滑脂样品的机械 安定性测试后锥入度变化的柱状图，图5(a)所示 为采用延长工作锥入度测试仪测试后润滑脂样品锥入 度的变化，图5(b)所示为采用滚筒安定性测试仪 测试后各润滑脂样品锥入度的变化。可以看出，未研 磨处理的锂基润滑脂 Li 的锥入度在测试后减小，而 研磨处理后的润滑脂样品在测试后锥入度显著升高，且随着研磨辊间距的减小，锂基润滑脂的锥入度变化 值逐渐增大。这是由于未研磨润滑脂中的稠化剂分散 不均匀，团聚严重，剪切作用的过程起到了分散的作 用，使得稠化剂趋于均匀分散，增大了稠化剂和基础 油相互作用的界面，增强了稠化剂和基础油之间的作 用力，从而润滑脂锥入度变小114。研磨处理后的润 滑脂在测试后锥入度变大是在机械安定性测试过程中 的较强剪切作用破坏了稠化剂的纤维结构造成的。 图5 不同辊间距研 磨 处理后润滑脂样品的机械安定性 Fig. 5 Mechanical st a bility of greases after mil li ng with different roller spac i ng： (a) the penetration change of t he greases after prolonged pene t ration te s t ； (b) the penetrati o n change of the greases afte r roller stability test 润滑脂的分油性能测试是其胶体安定性表征的重 要方法，文中采用2种分油性能的测试方法评价不同 辊间距研磨处理的润滑脂在温度、载荷等作用下的胶 体安定性，分别为钢网分油法和压力过滤分油法。图 6所示为润滑脂样品的分油曲线，图6(a)所示为 润滑脂样品钢网分油的质量分数，图6(b)所示为 润滑脂样品压力过滤分油的质 量 分数。可以看出，未 处理的润滑脂 Li 的分油质量分数较高，研磨处理后 的润滑脂样品的分油质 量 分数显著降低，且随着研磨 处理辊间距的变小，分油质量分数逐渐减低。这是由 于未研磨润滑脂 Li 的稠化剂团聚严重，对基础油束 缚能力较弱造成的；随着研磨辊间距的变小，润滑脂 稠化剂的均匀分散程度提高，对基础油的束缚能力逐 渐增强，所以分油质量分数降低 17，23J 图6 不同辊间距研磨处理 后 润滑脂样品的分油性能 Fig.6 Percentage of sep a rated oi l of greases a fter mi l l ing with di f f erent rolle r spacing： (a) conica l sieve method； 2.3 锂基润滑脂流变性能测试 润滑脂的流变学性能与润滑脂流动特性、润滑性 能和泵送性能具有重要的关联性。储能模量(G)和损耗模量(G")是表征润滑脂黏弹性的重要流变性 能参数，润滑脂的储能模量(G)和损耗模量(G")随着剪切应力的增强会逐渐降低并相交于 一 点，交点 即为润滑脂由半流体态转变为流体态的转变点，交点 处的剪切应力可表征润滑脂的结构强度。 图7所示为锂基润滑脂脂样品的流变学性能测试 结果。图7(a)、(b)、(c)、(d)、(e)所示为储能 模量(G)和损耗模量(G")的曲线，可以看出，随着剪切变形量的增加，储能模量(G)和损耗模 量(G")在经历线性黏弹区后逐渐降低，在非线性黏 弹区相交于一点，表明润滑脂从半流体态转变为流体 态；且在交点之前储能模量(G)始终大于损耗模 量(G")，表明润滑脂以弹性为主。图7(f )是根据 储能模量和损耗模量曲线得到的相转变点的剪切应力 柱状图，可以看出，随着研磨辊间距的减小，锂基润 滑脂相转变点的剪切应力逐渐增大，即润滑脂的结构 强度逐渐增强。这是由于随着研磨辊间距的减小，团 聚的稠化剂被打开和均匀分散，增大了稠化剂的比表 面积，增强了稠化剂与基础油的相互作用力，提升了 润滑脂的结构强度 24J 。 (d)Li-15 图7 不同辊间距研磨处理后润滑脂样品的储能模 量 (G)、损耗模 量 (G")和相转变点 F i g. 7Stor a ge modulus (G) ， loss modulus (G") and phase t r a nsition point s hear stre s s o f greases af t er milling with dif f erent ro l l er spacing： (a) Li ； (b) Li -70； (c ) Li -30； (d) Li -15； (e ) Li -5； (f ) phase trans i tion point shear stress 3 结论 (1)与未研磨处理的润滑脂相比，研磨后润滑 脂的稠化剂分散均匀，且随着研磨辊间距的减小，稠 化剂分散均匀程度逐渐提高。 (2)与未研磨处理的润滑脂相比，研磨后润滑 脂的锥入度显著降低，滴点无显著变化；随着研磨辊 间距的减小，胶体安定性和结构强度逐渐升高，机械 安定性降低。 (3)润滑脂的性能与稠化剂的微观结构具有显 著的相关性，研磨处理可提升稠化剂的分散均匀程 度，增大稠化剂和基础油相互作用的比表面积，从而 增强其相互作用力。 参考文献 [1] CEN H，LUGT P M.Film thickness in a grease lubr i cated ball bear i ng [J].Tribology International，2019，134：26-35. 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