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熔融制样X射线荧光光谱法电石渣化学成分分析中的应用一、熔融制样X荧光光谱法测定电石渣化学组分电石渣中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将电石渣样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定电石渣时具有非常大的优势。本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对电石渣进行了实验，实验流程如下。二、测试流程2.1 仪器以及试剂能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂金-黄金合金坩埚及铂金-黄金合金铸模）电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃电子天平：感量为0.0001 g马弗炉电石渣行业标准样品：化学分析用标准样品助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯脱模剂白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干2.2样品前处理称取1g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h后，放进马弗炉中1000℃灼烧2h。2.3熔片制样取烘干后电石渣样品0.6000g（±0.0005g）、助熔剂6.0000g（±0.0005g），依次倒入坩埚中；用玻璃棒将样品与助熔剂进行搅拌均匀；称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如下表所示。预热预氧化熔融1熔融2熔融3温度设定700℃800℃900℃1000℃1060℃升温时间30s20s20s20s30s保温时间0s0s0s0s60s摇摆低频33次/min倾倒时间10s摇摆高频99次/min摇摆时间360s2.4 仪器标定将电石渣标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图所示；三、生产样测试建立好曲线后测试了2个电石渣生产样，测试数据如表（2）所示。样品名称MgOAl2O3SiO2CaOMnO2Fe2O3A0.332.356.5089.220.010.38B0.272.106.5390.340.010.46表（2）测试数据四、结论熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定电石渣元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。
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