大米中镉检测方案

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原子吸收光谱法检测大米中镉 镉是人体的非必需元素，是一种蓄积性毒物，对体内巯基酶有很强的抑制作用。因此1973年 WHO/FAO 所确定的十七种最优先研究的食品污染物中，镉仅次于黄曲霉素和砷之后，列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉在环境中有很强的蓄积性，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉的限量做出了严格的规定，必须≤0.2mg/kg。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十分重要的技术，目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶解试样，经石墨炉则测实际样品及国家标准物质，获得了满意分析结果，为大米的研究提供了可靠的理论依据。 1实验部分 1.1仪器与试剂 AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 恒温干燥箱 高压消解罐 硝酸(HNO3)：优级纯 双氧水(H2O2)：优级纯 Cd单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 磷酸二氢铵(2%)：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 1.2样品测定 1.2.1样品前处理 称取0.3~0.5g样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸4~6mL 浸泡过夜，再加30%H2022~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，150℃保持 4h， 冷却至室温，取出内罐，在电热板上加热赶酸至 0.5mL 左右，移入10mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并入容量瓶并定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 1.2.2标准系列配制 临用前准确吸取 100uL 浓度为 1000ug/mL 的镉单元素标准溶液置于 200mL容量瓶 中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为 0.5ug/mL 的镉标准中间液。 准确吸取上述镉标准中间液0，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2 mL 于100mL 容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，0.1，0.25，5，0.5，0.75， ，1.0 ng/mL 系列。 1.3测试条件 1.3.1仪器工作条件 波长 (/nm) 灯电流 (ImA) 氘灯电流 (I/mA) 光谱通带宽度 (△/nm) 背景扣除 283.31 1.3 90 0.2 氘灯 1.3.2石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 50 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 400 10 打开 关闭 功率 4 灰化 400 400 8 打开 关闭 功率 5 灰化 400 400 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 2分析结果及讨论 2.1测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样液进行测定，进样量均为10uL， 再加入5uL (20g/L)磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 2.2标准曲线及分析结果 某品牌香米测定结果 测定均值(ug /kg) RSD(%) 加标量(ng/mL) 加标值(ug/kg) 回收率(%) 26.71 2.7 1.5 55.03 94.5 标准物质中Cd 的测定结果 标准物质 标准值(ug/g) 测定结果 GBW(E) 080684 0.009±0.004 0.008 五、结论 1)粮食的前处理方有高压消解法、干灰化法、过硫酸铵灰化法、湿法，本文选择高压消解法对大米进行了处理，此方法操作简便，易于上手，即节约了时间，又可减少样品的污染。 2)上述两表结果表明：用原子吸收光谱法(AAS)测定大米中的镉，方法准确度和精密度完全符合痕量分析的要求。 ( 参考文献： ) ( [1]原子吸收光谱仪分析方法北京东西分析仪器有限公司，2008，9 ) ( [2] GB-T5009.15-2003 食品卫生检验方法食品中镉的测定 ) ( [3]刘珍.化验员读本(上册)[M].第三版.北京：化学工业出版社，1998，8 )