陈皮中黄曲霉毒素检测方案

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陈皮中黄曲霉毒素的检测方案 事件背景： 黄曲霉毒素是由黄曲霉、寄生曲霉产生的一类高毒性代谢物，它们生长在土壤中并通过直接接触转移到天然产品中。自黄曲霉毒素被认定为是一种强致癌物质起，欧盟就规定了最大限量。本方法是采用高效液相色谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2，以陈皮药材中的检测为例，采用了柱后衍生法测定，灵敏度高，实验人员不需要直接接触更多有害的物质，更加绿色环保安全。 检测方案： 1.适用范围 适用于药材、饮片及制剂等基质中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测， 2.方法条件 2.1方法来源：2010版药典一部 2.2色谱条件： 色谱柱：月旭Ultimate@XB-C18， 4.6×250mm， 5um ； 流动相：水：甲醇：乙腈=46：40：14 流速：1mL/min 荧光检测器：激发光波长：360nm发射光波长：450nm 增益：17 柱温：30℃ 衍生方式：柱后光化学衍生(254nm) 2.3混合对照品溶液的配置： 精密量取黄曲霉毒素混合标准品溶液0.5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容，为储备液，精密量取该储备液适量，分别制成不同浓度的混标溶液； 2.4供试品溶液的配置： 取供试品粉末约15g(过二号筛)，精密称定，加人氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加人70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟)，离心5分钟(离心速度2500转/分钟)，精密量取上清液15ml， 置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱(Welchrom@Aflatoxin G1G2B1B2 货号：01140-00031)，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进人柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml容量瓶中，甲醇定容，过滤即得。 2.5加标回收样品溶液的配置： 精密称量均质样品25g， 加入黄曲霉毒素混标溶液(浓度分别为：G2：0.75ng/ml， G1：2.5ng/ml， B2 ： 0.75ng/ml， B1 ： 2.5ng/ml)1ml，照供试品溶液配置方法处理即得。 3.谱图及数据 3.1混标溶液线性及色谱图： B1 welch velch 月旭科技 客服热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 G1 G2 982ng/m乃 7 人 92.5ng/ml8 7 mi 保留时间 K' 峰面积 峰高 对称 峰宽 塔板数分离度选择性 [min] [LU*S] [LU] 因子 [min] 7.128 30.26280 2.32209 0.95 0.2056 6658 7.760 42.50846 3.10625 0.90 0.2165 7127 1.76 1.09 8.750 46.26267 3.23256 0.94 0.2237 8482 2.64 1.13 9.682 60.11585 4.00465 0.96 0.2357 9350 2.38 1.11 3.2陈皮加标溶液色谱图： welch valrt 月旭科技 客服热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 3.3回收率： 目标物 加标浓度 回收率 B1 2.5ng/ml 85.3 B2 0.75ng/ml 88.9 G1 2.5ng/ml 85.2 G2 0.75ng/ml 105.0 色谱柱 货号 规格 月旭UltimateXB-C18 00201-31043 4.6*250mm，5pm