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头孢羟氨苄及其颗粒剂分析——Innoval AQ C18 1. 摘要 本案例比较了4款亲水型C18在头孢羟氨苄原料和颗粒剂测试中的色谱行为和2款色谱柱的使用寿命。结果表明:Innoval AQ C18在保留时间、峰形以及使用寿命上均优于其他常见C18色谱柱,使用寿命为其它品牌的3倍以上。 在相同的测试条件下,色谱柱Brand C测试头孢羟氨苄颗粒的寿命为128针,保留时间由最初的9.099分钟变为6.293分钟,柱效由最初的6139下降到4746(4.6×150mm),而Innoval AQ C18可达391针,保留时间无变化,柱效由6922下降到5604(4.6×150mm),拖尾因子由0.97升高到1.12。 2. 引言 头孢羟氨苄(cefadroxil)为一半合成的头孢菌素类抗生素,具有抗菌普广,作用强,药物不良反应低等优点。[1] 2010版中国药典2部规定的液相条件下,使用含98%缓冲盐溶液的流动相检测头孢羟氨苄及其颗粒剂。高比例的缓冲液,使传统C18色谱柱难以稳定保留目标物,也使很多亲水型C18出现使用寿命大大缩短的问题,Innoval AQ C18成功解决了这些问题。 3. 样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 头孢羟氨苄Cefadroxil C16H17N3O5S·H2O 381.41 128-37-0 4. 色谱条件 4.1 含量测定 仪 器:Agilent 1100; 色 谱 柱:Innoval AQ C18,Brand A,Brand B和Brand C,5 μm,100 Å,4.6×150 mm; 流动相A:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH至5.0,用水稀释至1L,混匀); 流动相B:甲醇; 流 动 相:A-B(98:2); 流 速:1.0 ml/min; 柱 温:30 ℃; 进 样 量:10 μL; 检测波长:230 nm。 4.2 寿命测试 仪 器:Agela LC-10F,配备自动进样器; 色谱柱:Innoval AQ C18和Brand C,5μm,100 Å,4.6×150 mm 其他条件同含量测定。 5. 实验结果 5.1 含量测定 结果表明:综合保留时间和峰形等因素,Innoval AQ C18最佳,Brand C拖尾因子0.90,峰形略微前沿,Brand A保留时间太长,Brand B峰形较差。因而,本实验选择Innoval AQ C18和Brand C考察其使用寿命。 Innoval AQ C18,保留时间:8.677,拖尾因子;0.97,柱效:6922 Brand A 保留时间28.677 Brand B 拖尾因子:0.84 Brand C 10.298,拖尾因子:0.90,柱效:9154 5.2 寿命测试 结果表明:Innoval AQ C18使用寿命比常规C18长约3-5倍 色谱柱 针数 保留时间/min 柱效 拖尾因子 Innoval AQ C18 10 8.833 6922 0.97 391 8.723 5604 1.12 Brand C 10 9.099 6139 0.92 128 6.293 4746 0.99 订货信息 产品信息:比表面 220m2/g;孔径:100Å 产品名称 订货号 规格 报价(元) Innoval AQ C18 IA951505-0 4.6x150mm, 5µm 100Å 1900 保护柱套 CH-100 4.6x10mm 1200 保护柱芯 IA950105-0 4.6x10mm, 4支/包 900
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