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uV 中药材中黄曲霉毒素整体解决方案 近年来为了加强对中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委员会有关单位和专家对中药材中真菌毒素的研究,拟在2010版中国药典的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,逐步加强对中药材中真菌毒素的检测。2015版中国药典中无论是中药材的品种,还是真菌毒素的种类,其相关检测数量均会增加。 针对真菌检测监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供广大实验者参考。 1、适用范围 适合于陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等中药材品种。完全执行2010版中国药典附录 IX V黄曲霉毒素测定法进行检测。 2、提取步骤 取供试品粉末约15.0 g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3.0 g,,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75.0mL, 高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11,000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),定性滤纸过滤、然后精密量取上清液 15.0 mL, 置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过,量取续滤液 20.0 mL,待净化。 混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为 1.0 ug/ml、0.3 ug/ml、1.0ug/ml、0.3ug/ml) 0.5 ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。 3、、免疫亲和 SPE 柱净化步骤净化 SPE柱:月旭Welchrom@ Aflatoxin (3mL) 1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻; 2)上样:准确移取 20 mL提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以1滴/S的速度通过免疫亲和亲,直至2mL-3mL 空气通过柱体,弃去流出液; 3)淋洗:用20mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/s---2滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL 空通通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱; 4)洗脱:准确加入 1.0 mL甲醇洗脱,流速约为1滴/s, I收集全部的洗脱液于干净的离心管中,用甲醇-乙腈-水(40: 18:42)定容至2mL,供液相色谱测定。 4、色谱条件(光化学衍生方法) 色谱柱:月旭Ultimate XB-C18, 4.6×250 mm, 5 um 衍生装置:月旭光化学衍生器 流动相:甲醇-乙腈-水(40:18:42) 流速:0.8mL/min 柱温:30℃ 进样量: 20uL 检测波长: Ex=360nm, Em=450 nm 5.色谱图或者加标回收率结果 uV 图1:陈皮项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为 G2,G1,,B2,, B1,浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 图2:陈皮样品色谱图 uV 图3:陈皮样品加标色谱图(从左到右依次为 G2, G1,, B2, B1,加标浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 00 998 检测器A Ex:360nm,Em:450nm801 图4:胖大海项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为 G2, G1, B2,B1,浓度为0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb)uV 图5:胖大海样品色谱图 uV 图6:胖大海样品加标色谱图(从左到右依次为 G2, G1, B2, B1,加标浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) uV 图7:僵蚕项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为 G2,G1,,lB2,, B1,浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 图8:僵蚕样品色谱图 uV 图9:僵蚕样品加标色谱图(从左到右依次为 G2, G1,, B2, B1, 加标浓度为 0.75 ppb, 2.5ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 图10:酸枣仁项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次 为 G2, G1, B2,B1,浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb)uV 图11:酸枣仁样品色谱图 uV 图12:酸枣仁样品加标色谱图(从左到右依次为G2, G1, B2, B1,加标浓度为 0.75 ppb, 2.5ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 图13:桃仁项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2, G1, B2,.,tB1,,浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5ppb) 图14:桃仁样品色谱图 uV 图15:桃仁样品加加色谱图(从左到右依次为G2, G1, B2,, B1, 加标浓度为 0.75 ppb, 2.5 ppb, 0.75 ppb, 2.5 ppb) 表1:加标回收率试验 加标浓度 平均回收率(%) 样品 (ppb) (n=5) G2/B2: 0.75; B1 B2 G1 G2 G1/B1:2.5 陈皮 同上 86.6 84.0 89.1 87.1 胖大海 同上 80.8 80.6 90.9 80.9 僵蚕 同上 79.2 79.7 83.1 77.8 酸枣仁 同上 98.0 97.4 97 93.4 桃仁 同上 89.4 86.3 93.3 93.7
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《中药中限度检查检测方案 》,该方案主要用于中药材和饮片中限度检查检测,参考标准《暂无》,《中药中限度检查检测方案 》用到的仪器有null。
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