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海能仪器:矿石中铜、钻和镍的连续测定（电位滴定法）

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在配制的10mL模拟试样中, 各元素含量如下: Ni2+ 0.4650 mmol,Cu2+ 0.5000 mmol,Co2+0.0341mmol, Mg2+0.822mmol,Fe3+0.161mmol,A13+0.0185mmol,Ti0 0.0104 mmol。将10.0mL模拟试样加入容量瓶中, 加入过量氨水, 待反应完全并冷却后, 以水稀释至刻度, 摇匀并过滤。定量吸取清液三份,加热除氨,加2mL 0.1mol/L NaF。其中一份加亚硝基红盐,加HNO3并加热破坏剩余的亚硝基红盐及与Ni2+的络合物：另一份加Na2S2O3，充分反应后, 加H2SO4并加热,除去过量的NNa2S2O3。将三份试液分别按试验方法测定, 求出铜, 钻、镍三元素的含量。其结果甚为满意。

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Mlanon海能仪器民族仪器品质典范络合电位滴定法连续测定矿石中铜、钻和镍重金属离子(铜、钻和镍等)在矿石中常共存，用滴定法测定又互相干扰。本文着重研究了以铜离子选择电极作指示电极(vs.SCE)，用Cu准标准溶液电位返滴定联测铜、钻、镍的实验条件，干扰的消除及Cu²、Co的掩蔽方法。实验表明，铜、钻、镍采用分步掩蔽及控制试液pH为5.5-6.0分步测定的方法，由差减法求出铜、钻、镍各自的含量。一、主要仪器及试剂电位滴定仪；铜离子选择电极； Cu标准溶液：称取1.5885g 高纯铜，溶于王水，加浓H，S04，加热冒烟除C1及NO，以水溶解盐类，定容250mL，摇匀； EDTA标准溶液(0.01mol/L)：：以 Cu 标准溶液标定； Ni²、Co*标准溶液(0.01mol/L)：：以EDTA 标准溶液标定。二、试验方法在试液中，加定量(过量) EDTA以HAc一NaAc控制 pH 5.5~6.0，插入铜离子选择电极和双液接饱和甘汞电极组成电池，在电磁搅拌下，用Cu 标准溶液返滴定过量EDTA，由电位滴定仪观察电位突跃确定终点。三、试样分析 1..模拟试样分析在配制的10mL模拟试样中，各元素含量如下：：Ni0.4650mmol， Cu0.5000mmol， Co 0.0341mmol， Mg0.822mmol，Fe 0.161mmol， A1 0.0185mmol，TiO 0.0104 mmol。将10.0mL模拟试样加入容量瓶中，加入过量氨水，待反应完全并冷却后，以水稀释至刻度，摇匀并过滤。定量吸取清液三份，加热除氨，加2mL 0. 1mol/L NaF。其中一份加亚硝基红盐，加HNO，并加热破坏剩余的亚硝基红盐及与Ni*的络合物：另一份加Na，S，0，充分反应后，加H，SO 并加热，除去过量的NNa，S20三。将三份试液分别按试验方法测定，求出铜，钻、镍三元素的含量。其结果甚为满意。 2.矿样分析：称取0.2000g矿样于烧杯中，加HC1、HNO、NaF反复加热溶解，加H，SO加热至冒浓白烟，稍冷以水溶解盐类。然后按模拟试样方法处理试样，其测定结果如表1. 表对矿样分析结果 (n=5) (%) 平均值 0.04 标准偏差 2# 0.11 0.14 1.86 0.04 10.54 0，08 --

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