香烟过滤嘴中铅元素检测方案(ICP-MS)

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SSL-CA14-954Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-094 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai |CP-MS测定香烟过滤嘴中多元素 ICPMS-094 摘要：参考《YC/T 316-2014 烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法》，加入硝酸和过氧化氢进行微波消解，使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)测定了香烟过滤嘴中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅等多种元素的含量。分析结果表明，方法检出限0.064~8.3 ug/kg， 准确度好，加标回收率90.8%~113%，可满足烟用材料中多种元素的检测要求。 关键词：微波消解ICP-MS烟用材料过滤嘴元素 过滤嘴是指卷烟的上面部分，是为吸烟人士设计的一种工具，它能够减少吸烟时入口的烟雾、焦油和燃烧时产生的悬浮粒子。卷烟过滤嘴的三种主要功能包括直接拦截、惯性压紧和扩散沉淀。 大家一般都认为过滤嘴的香烟对人体健康的危害会小一点，研究者在收集大量资料分析比对后发现，常吸过滤嘴香烟的人，其寿命平均比吸无过滤嘴香烟的人要短4年。这主要是因为在装上过滤嘴后，香烟吸抽的阻力大大增加，香烟的燃烧就会更加不充分，-一些有毒物质，如苯、一氧化碳等，在不充 分燃烧的情况下会大量生成，不完全燃烧程度越高，其生成量也就越多。另外，香烟的过滤嘴外包纸中，也含有少量的铅和铝等有害金属物质，在吸烟的时候也会被人体摄入，造成危害。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广等特点，本文以香烟过滤嘴为例，参考标准YC/T 316-2014，使用微波消解仪对样品进行前处理，使用岛津ICPMS-2030 测定香烟过滤嘴中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量。 微波消解仪，岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表 1ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V I样品前处理 准确称取0.5g样品于微波消解罐中，加入5 mL HNO3 和2mL H202，置于微波消解仪中消解，升温程序见表2。消解结后束，冷却，转移至50mL离心管中，加入1000 mg/L金溶液 100 uL、定容至50g， 混匀备用，同时做空白和加标试验。 表2微波消解程序 消解程序 步骤 控制温度(℃) 升温时间(min) 恒温时间(min) 1 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 30 ■结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 用1% HNO将多元素溶液稀释为0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 ug/L 的标准序列； Hg标准序列为0、0.20、0.50、1.00、2.00 ug/L (加入2mg/L金溶液)。标准曲线见图1。连续测量空白溶液计算仪器检出限(IDL)和方法检出限(MDL)， IDL和 MDL结果见表3。 图1标准曲线 表3仪器检出限和方法检出限 元素 质量数 相关系数 IDL(ng/L) MDL(ug/kg) As 75 0.99985 1.3 0.13 Cd 111 0.99974 0.64 0.064 Cr 52 0.99989 21 2.1 Hg 202 0.99977 3.2 0.32 Ni 60 0.99991 21 2.1 Pb 208 0.99969 3.0 0.30 Se 78 0.99972 83 8.3 样品按照前处理程序处理后，使用内标法，在线加标测定，测定结果见表4，样品加标回收率为96.2%~113%。 表4香烟过滤嘴中多元素、测定结果 编号 元素 质量数 内标 测定值 (ug/L) 结果 (mg/kg) 加标量 (ug/L) 回收率 (%) 含量 (ug/L) 1 As 75 72Ge 0.079 0.00791 1.0 102 0.13 2 Cd 111 115In 0.0082 0.00082 1.0 96.2 0.064 3 Cr 52 115In 4.8 0.48 1.0 102 2.1 4 Hg 202 209Bi N.D --- 0.5 107 0.32 5 Ni 60 72Ge 0.77 0.077 1.0 90.8 2.1 6 Pb 208 209Bi 0.37 0.037 1.0 113 0.30 7 Se 78 72Ge N.D 1.0 96.8 8.3 ■结论 参考《YC/T 316-2014烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了香烟过滤嘴中多元素含量。实验结果表明，该方法检出限0.064~8.3 ug/kg，准确度好，加标回收率90.8%~113%。，可满足烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅等多种元素的检测要求。 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 装上过滤嘴后，香烟吸抽的阻力大大增加，香烟的燃烧就会更加不充分，一些有毒物质，如苯、一氧化碳等，在不充分燃烧的情况下会大量生成，不完全燃烧程度越高，其生成量也就越多。另外，香烟的过滤嘴外包纸中，也含有少量的铅和铝等有害金属物质，在吸烟的时候也会被人体摄入，造成危害。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、线性范围广等特点，本文以香烟过滤嘴为例，参考标准YC/T 316-2014，使用微波消解仪对样品进行前处理，使用岛津ICPMS-2030测定香烟过滤嘴中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量。