蔬菜、水果及制品中农兽药残留检测方案

智能文字提取功能测试中

SPE应用51www.anpel.com.cn·Fax： 021-54248311· Tel： 021-54890099 洗脱：1mL乙腈提取液加入到活化后的 SPE 小柱中， 然后用10-15mL乙腈：甲苯(3：1)洗脱；收集洗脱液，40℃下氮气吹干，并重新溶于1mL丙酮：正己烷(1：1)， GC测定 SPE 活化： CNWBOND GCB/PSA或 CNWBOND GCB/NH2SPE 小柱预先用5mL乙腈：甲苯(3：1)活化 GC-MS测定条件： 色谱柱： DB-35MS， 30mx0.25mml.D.，0.25pm色谱柱温度程序： 50℃保持1min， 25℃/min升温至150℃，再8℃/min升温至280℃， 保持1min，5℃/min升温至300℃，保持15min；载气： 氦气，1.0mL/min进样口温度： 230℃进样量： 1.0pL进样方式： 分流比50：1溶剂延迟 5min离子源温度： 230℃GC-MS接口温度：280℃ 目标化合物 加标浓度 平均回收率(%) 敌敌畏 200ppb 90 α六六六 200ppb 94 β六六六 200ppb 98 y六六六 200ppb 94 6六六六 200ppb 93 杀螟硫磷 200ppb 100 毒死蜱 200ppb 94 对硫磷 200ppb 100 倍硫磷 200ppb 99 喹硫磷 200ppb 98 噻嗪酮 200ppb 91 甲氰菊酯 200ppb 103 GC-FPD测定条件： 色谱柱： HP-5，30mx0.25mml.D.， 0.25pm升温程序： 50℃(1min)， 15℃/min至200℃(2min)， 5℃/min至260℃(8min)进样口： 不分流，250℃检测器： FPD，250℃载气： N2， 1.0mL/min进样量： 1.0pL GCB/PSA 和GCB/NH2SPE小柱果蔬中有机磷农药加标回收率(%) 分析物 加标量 GCB/PSA GCB/NH2 敌百虫(Dipterex) 20ppb 56 135 敌敌畏(Dichlorvos) 20ppb 109 83 甲胺磷(Methamidophos) 20ppb 88 113 乙酰甲胺磷(Acephate) 20ppb 55 134 甲拌磷(Phorate) 20ppb 100 109 氧化乐果(Omethoate) 20ppb 132 166 久效磷(Monocrotophos) 20ppb 164 189 乐果(Dimethoate) 20ppb 129 148 甲基对硫磷(MethylParathion) 20ppb 121 135 毒死蜱(Chlorpyrifos) 20ppb 106 119 甲基嘧啶磷(Pirimiphos-methyl) 20ppb 108 123 马拉硫磷(Malathion) 20ppb 112 125 杀螟硫磷(Fenitrothion) 20ppb 109 124 对硫磷(Parathion) 20ppb 110 125 水胺硫磷(Isocarbophos) 20ppb 146 175 喹硫磷(Quinalphos) 20ppb 114 130 三唑磷(Triazophos) 20ppb 142 174