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Vo1. 21,No. 2M arch,2004第21卷,第2期2004年3月光 谱 实 验 室Ch inese J ournal of Spectroscopy L abora tory 第2期王敏:偶氮胂(I)光度法测定催化剂中的镧391 偶氮胂( 光度法测定催化剂中的镧 王敏.① (抚顺石油化工研究院九室 辽宁省顺市 113001) 摘 要 研究了分光光度法测定催化剂中的镧含量。在pH= 28—3.0条件下,镧与偶氮胂(III)显色生成稳定络合物,最大吸收波长为658mm,表观摩尔吸光系数6658=5.23×10L·morl·cm,线性范围为0—50ug/25mL,相对标准偏差<2%,加标回收率为98%一102%,方法准确、可靠。 关键词 分光光度法,催化剂,镧,偶氮胂(ⅢII)。 中图分类号:O657. 32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0390-03 前言 稀土元素镧以其独特的电子结构,提供了良好的电子转移轨道,使含镧催化剂具有良好的催化活性。用镧交换X和Y分子筛可明显地改善催化剂的活性和稳定性,且镧的加入量直接影响催化剂的活性、热稳定性、选择性.。目前催化剂中镧含量的测定用草酸盐重量法,该方法结果准确,但操作过程繁杂,时间长;X荧光光谱法2具有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和推广普及。 本文用偶氮胂(ⅢI)[3]为显色剂,测定了全馏分FCC 汽油芳构化降烯烃催化剂中的铺含量,与X荧光光谱法对照表明,结果准确可靠,能满足日常分析要求。 2 实验部分 21 主要仪器和试剂 L am bda 35 UV/ IS 分光光度计(美国PE公司); 682 自动电位滴定仪(瑞士万通公司)。 镧标准溶液:1000ug·mL,准确称取经540℃灼烧 3h,冷却0.5h的LazO31.1728g,用浓盐酸溶解,稀释至1L,备用。 使用时稀释为10ugmL标准溶液; 缓冲溶液: (pH=2 8—3.0),称取9.5g氯乙酸溶于200mL 水中,加入2gNaOH,用水稀释至500mL: 磺基水杨酸溶液:100g·L;偶氮胂(I)溶液:0005g·L;所用试剂皆为分析纯,实验用水为去离子水。 22 实验方法 取一定量镧溶液于25mL容量瓶中,加入2mL 磺基水杨酸溶液,静置 lm in, 加入两滴百里香酚蓝指示剂,用氨水(1+1)调节溶液的pH 值,使溶液由粉红色变为淡黄色。 加入10mL缓冲溶液及 5mL 偶氮胂(Ⅲ),混匀后定容,20m in 后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在658mm 处测定其吸光值。 ( ①联系人,电话: (0413)6389246; Ema i l: w angm in5665@ sohu com ) ( 作者简介:王敏(1972一),女(满族),辽宁省抚顺市人,工程师,长期从事光谱分析和无机化学分析。 ) ( 收稿日期:2003-10-15 ) 3 结果与讨论 3.1 吸收光谱 移取一定量量标准溶液,按上述实验方法进行操作,在500—750nm 范围进行光谱扫描,最大吸收波长在658mm处,选此波长为测定波长。 3.2 显色条件的选择 3.21 酸度的选择 按实验方法配制溶液,改变pH值,测定其吸光值,结果表明,络合物在pH 值28—3.0范围内吸光值最大且稳定,结果线性关系好。 3.22 试剂用量的选择 选择pH值在28—3.0范围的缓冲溶液。其用量大于8mL时,吸光值最大且稳定,选择缓冲溶液用量为10mL。显色剂用量为4—6mL时,吸光值稳定,本文选择显色剂用量为 5mL。 3.3 络合物稳定性的选择 按实验方法显色后,改变显色时间,测定吸光值。:结果表明:络合物在10m in 内显色完全,络合物一旦形成,24h不褪色。 3.4 共存元素的影响及排除 按试验方法,对于 10ug/mL 镧,其吸光值相对误差不超过5%时,共存离子允许量(mg):Na(5.0),Mg(0 5),Fe(0 4),Ni* (0 3),A1* (0. 02)。在全分FCC 汽油芳构化降烯烃催化剂中,上述共存离子除A1*外都在允许范围内。铝的干扰可用磺基水杨酸加以掩蔽。对磺基水杨酸用量加以考察:用量大于2mL时,铝不干扰测定。 选择磺基水杨酸用量为2mL。 3.5 校准曲线 按实验确定的最佳条件操作,测定吸光值,绘制校准曲线,回归方程为A=0 0153C;相关系数r= 0 9991;表观摩尔吸光系数 6s8= 5.23×10L ·mor'·cm-1;镧浓度在0—50ug/25mL范围内符合比耳定律。 3.6 样品测定 准确称取02g经105—110℃干燥1h 的样品于聚四氟乙烯烧杯中,以H2SO4(1+1)润湿样品,加入10mL氢氟酸,在电炉上加热至无 SO:白烟,用盐酸(1+1)5mL溶解剩余物质,转移至250mL容量瓶中,定容。移取 2mL于25mL容量瓶中,按试样方法测定,结果见表1。 表1 催化剂中含量测定结果 (%) 试样 本法 测 定 值 平均值 X荧光值 RSD 加入量(ug) 回收量(ug) 回收率 1 097 097 098 099 1.00 098 0.98 1.00 098 1.03 1.21 10.0 10.2 102 2 3 059 059 060 060 059 059 0.60 0.60 060 060 090 100 981 981 092 094 094 093 095 093 0.96 095 094 097 1.39 10.0 101 101 4 结论 本文用分光光度法测定催化剂中的镧含量。 测定结果的相对标准偏差<2%,加标回收率为98%—102%,方法准确、可靠。 ( 参考文献 ) ( [1]梁钰钕铁硼永磁材料的X射线荧光光谱分析[J]谱理化检验(化学分册),1990,26(3):157. ) ( [2]王彬成,张波,咸春雷等.吸热碳氢燃料裂解镧改性混合型催化剂的研究[J]分子催化,2002,16(5):339 ) ( [3]周原,刘新玲,郭林晖偶氮胂(ⅢI)在光度分析中的应用[J]湖南有色金属,1996,12(1):49. ) Spectrophotom etr ic D eterm ination of L an than um in Ca talystswith Arzenazo III WANGM in (Fushun R esearch Institute Petroleum and Petrochen icals, Fushun,L iaoning 113001,P. R. China) Abstract The method of detem ination of lanthanumin catalyst was studied by spectropho tom eterbased on the fo m ation of a purp le comp lex of arzenazo IIIw ith La’ atpH2 8-3. 0 Themolarab-sorpptivity is 5. 23×10L·mof·cm at 658mm. Beer’law is obeyed in the range of 0—50ug/25mL for lanthanum. The recovery of standard addition m ethod w as in the range of 98%—102%.RDS’s were less than 2%. The method is accurately and reliably Key words Spectropho tom etry, Catalyst,L anthanum,A rzenazo Ill 本刊论文发表的正常周期:2—6个月 您的发明创造得到“优先权”荣誉的必要保障 缩短论文发表周期,是尽早实现学术论文的社会效益的前提,也是作者创造性劳动得到尊重、为其在世界上取得“优先权”荣誉的必要保障,因为发明创造的“优先权”通常是以出版时间为准的。因此,本刊在严格保证质量的条件下,把尽快发表作者的论文,视为自己的神圣职责。 来稿要符符“《光谱实验室》投稿须知"(见本刊1994-2003年每年第1期)、特别是其中第4一7项要求,做到“齐、清、定”(“齐”即全稿包括表、图和照等等齐全,符合本刊对稿件的各项要求;“清”即书写清楚,段落分明,便于排版和校对;“定”即做到稿件内容完整,在排校过程中无须增删修改)是保证论文质量不可缺少的条件。如果您希望论文早日发表(如2—6个月),请务必按“须知”写稿。 如果来稿附有同行专家评语及单位推荐信,论文还可以更快发表(0.52个月)。 来稿请用Word 或北大方正排版,用电子邮件发到本部电子信箱[Email:1) gp sys@263. net; 2) gpsys81@citiz net; 3) gp ss@ ch inajournal net cn; 4) gp sys@periodicals net cn]。为避免某一电子信箱的服务器发生故障而延误收稿,建议作者向本刊几个信箱同时发送电子邮件,并请作者发了邮件后,打电话通知编辑部,以便及时查询;在尚未开通电子邮件业务的情况下,作者也可向本刊投稿处直接邮寄纸质稿件两份。稿件邮寄地址:北京市81信箱66分箱《光谱实验室》编辑部联络联刘建林,100095。 本刊收到作者来稿后,都会及时(1-3日)回信,并发出“关于收到稿件的通知"。因此,作者发送稿件后10日以上都没有消息,一定要及时来电查询。 一篇论文出版,常常需要反复沟通“作者→编辑部→审者→编辑部→作者”之间的联系,其中与作者的联系是最重要的一环,一旦脱节,必然中断编辑过程。因此作者来稿时,务必将联系人的详细地址、办公室和家中的电话、传真号码和电子信箱等(通讯方式要尽可能全)告诉编辑部,以便能与您及时联系。 ( 《光谱实验室》编辑部 ) ◎Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd.. All rights reserved.
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