蔬菜、水果及制品中农兽药残留检测方案

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DiZMAA reliable partner for your lab 多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)是两种常用的苯并咪唑类杀菌剂，广泛应用于防治蔬菜水果等作物的生产过程和采后贮藏过程中由真菌引起的病害。 迪马优势 参考NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法，使用 ProElut PXC 固相萃取柱进行样品净化，净化效果优异、回收率结果稳定可靠。 适用范围 适用于水果和蔬菜中多菌灵和噻菌灵的检测。 提取 取约50g样品进行均质处理。称取5g均质样品，加入5mL 水，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH值调为10-11之间。加入20 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min， 6，000 rpm 下离心5 min， 收集乙酸乙酯层，再用20 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30℃下减压蒸馏至近馏，用6 mL 0.1mol/L HCI 分两次溶解残渣，待净化。 净化—ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) (1)活化： 3mL甲醇活舌，3mL 水平衡； (2)上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋洗： 依次用3 mL 水和3mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗脱： 3mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1mL， 滤膜过滤 后HPLC 分析。 *(5)步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 色谱条件* 色谱柱： DiamonsilC18(2)，250x4.6 mm， 5 pm(Cat.#99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20uL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 检测器： UV288 nm 柱温：30℃ 流动相：磷酸缓冲液/乙腈=75/25；磷酸缓冲液： 1.38g磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL *本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 添加回收结果油菜 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 多菌灵 0.1 96.9 2.4 0.5 92.3 3.8 噻菌灵 0.1 109.8 2.0 0.5 96.9 2.8 梨 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 多菌灵 0.1 90.6 3.6 0.5 89.8 2.1 噻菌灵 0.1 83.3 2.0 0.5 82.0 3.5 *n：平行样品的数量 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 货号 名称 规格 样品前处理 68203 混合型阳离子交换萃取柱 ProElut PXC 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11404-100MG 多菌灵[10605-21-7] 100 mg 46377 噻菌灵[148-79-8] 100 mg HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC 级 4L 50157 磷酸二氢钠，无水 HPLC 级 100 g 50158 磷酸氢二钠，无水 HPLC 级 100 g 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 北京：都：庆：海：阳：家庄：