肉制品中农兽药残留检测方案

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DiMA@A reliable partner for your lab 动物组织中喹诺酮类药物(沙星类药物)的测定 喹诺酮类药物被广泛用于人和动物疾病的治疗，由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。 4、色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm， 5pm(Cat#：99603) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 280 nm 迪马优势 柱 温： 35℃ 动物组织中喹诺酮类药物的提取使用乙腈提取、正己烷脱脂，然后使用阴离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXA 进行净化，有效去除基质干扰，获得良好的回收率结果和重现性结果。 进样量： 20 pL 流动相： A：：甲醇，B：0.2%磷酸水溶液，梯度梯度设置 1、适用范围 时间/Min. 0 25 40 42 50 A(%) 22 33 65 22 22 B(%) 78 67 35 78 78 适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。 2、提取 *对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。 将2g试样置于50mL塑料离心管中，加入2 g无水硫酸钠和20 mL乙腈， 10，000 rpm均质1 min，4，000 rpm下离心5 min， 收集上清液于50 mL比色管，20mL乙腈重复提取一次，合并上清液； 5、添加回收结果 用10 mLx2正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6mL 5%氨水溶液分三次溶解，待净化。 3、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#68304) a活化6mL甲醇活化，6mL水平衡；b)上 样 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋 洗 依次用6mL水和6mL甲醇淋洗，流出液弃去； d洗 脱： 6 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用 流动休溶解并定容至1 mL，滤膜过滤后HPLC分析。 *e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 分析物 添加水平 回收率 RSD(n*=3) (mg/kg) (%) % 马波沙星 0.1 84.6 3.1 0.5 88.3 2.7 氧氟沙星 0.1 81.9 4.6 0.5 79.6 3.3 诺氟沙星 0.1 85.4 4.8 0.5 87.2 2.3 恩诺沙星 0.1 75.1 4.2 0.5 73.2 2.3 环丙沙星 0.1 78.8 4.9 0.5 79.4 2.5 帕珠沙星 0.1 82.8 4.4 0.5 84.3 3.8 双氟沙星 0.1 89.1 4.2 0.5 91.2 5.1 沙拉沙星 0.1 92.4 4.2 0.5 89.3 2.6 加替沙星 0.1 94.1 3.3 0.5 95.8 4.2 司帕沙星 0.1 88.9 4.8 0.5 91.7 2.7 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 分析物 添加水平 回收率 RSD(n*=3) (mg/kg) (%) % 恶喹酸 0.1 103.3 4.1 0.5 105.6 1.9 萘啶酸 0.1 98.2 5.5 0.5 101.4 2.9 氟甲喹 96.3 3.7 0.5 98.2 3.6 *n：平行样品的数量 添加水平为0.5 mg/kg 猪肉组织中喹诺酮类药物检测的液相色谱图 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68304 亲水亲酯平衡固相萃取小柱 ProElut PXA 150 mg/6 mL， 20/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 55-34039-100MG 马波沙星[115550-35-1] 100 mg 53-O8757-1G 氧氟沙星[82419-36-1] 100 mg 53-N9890-5G 诺氟沙星/氟哌酸[70458-96-7] 5g 56-17849-5G 恩诺沙星[93106-60-6] 5g 56-33434-100MG 环丙沙星[85721-33-1] 100 mg 56-34213-25MG 帕珠沙星[127045-41-4] 25 mg 56-33984-100MG 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] 100 mg 50P-16908001 沙拉沙星[98105-99-8] 10 mg 55-33967-100MG 司帕沙星[110871-86-8] 100 mg 12-N-12738-250MG 恶喹酸[14698-29-4] 100 mg 56-70162-5G 萘啶酸[389-08-2] 5g， ≥99.0%(T) 53-F7016-5G 氟甲喹[42835-25-6] 5g ( 北京：400-608-7719 上海：0 2 1-61263966 天津：4 0 0-633-6606 广州：0 2 0-85593520 ) 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50115 正己烷HPLC 级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220