动物组织中克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺检测方案(毛细管柱)

智能文字提取功能测试中

方法： 应用编号： 101079 化合物： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： PO97 关键字： 摘要： 图谱： 2010-06-30 SPE/GC 基质： 动物组织 克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺 SPE柱： ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.25mm x0.25um 1、提取将5g动物组织、15mL乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL离心管中， 10000 rpm 下均质2 min。6000rpm下离心2 min， 将上清液转入另一离心管中。用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣，合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液：涡旋混合1 min， 然后在6000 rpm 下离心1 min， 收集下层水相。重复萃取一次：合并下层水相：用2.5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。2、净化a活化：依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3mL 甲醇、3 mL 水和3 mL30 mmol/L盐酸：流出液弃去；b上样：将提取液加入柱中*，流出液弃去；c淋洗：：1依次用3mL水、3mL甲醇淋洗：淋洗液弃去：并将小柱抽干；d洗脱：用5mL 4%氨水甲醇洗脱：收集洗脱液于具塞玻璃试管中， 50 oC 下氮气吹干注：由于样品品大于柱管体积：应分次上样： 或在PXC 柱上加12 mL储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803) 3、衍生化向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 pL甲苯和100 pL双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)，涡旋振荡20s， 密封玻璃塞：置于80 oC 恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300 pL甲苯，作为试样溶液：供GC/GC-MS分析。 色谱柱： DM-5MS 30 mx 0.25 mm x0.25 pm (Cat. #8221) 进样口温度：220℃进样方式：不分流进样量：1pL程序升温：70℃(0.6min)， 以25°C/min 升温至200℃(min)， 以25C/min 升温至280℃ (5min)载气： He (>99.999%)流速：0.9mL/min 质谱条件接口温度：280℃溶剂延迟： 8 min El温度：230℃四极杆温度：160℃离子监测：定性离子：86、243、262、277；定量离子：86 克伦特罗；沙丁胺醇；西马特罗；莱克多巴胺：β-激动剂药物，动物组织： SPE， ProElut PXC， 瘦肉精 适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇等4种β-激动剂药物的测定 1.克伦特罗；2.沙丁胺醇；3.西马特罗；4.莱克多巴胺  色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：220 ºC 进样方式：不分流 进样量：1 μL 程序升温：70 ºC (0.6min)， 以25 ºC/min 升温至200 ºC (min)，以25 ºC/min 升温至280 ºC (5min)载气：He (>99.999%) 流速：0.9 mL/min 质谱条件 接口温度：280 ºC 溶剂延迟：8 min EI 温度：230 ºC 四极杆温度：160 ºC离子监测：定性离子：86、243、262、277 ；定量离子：86