饮用水中有机污染物检测方案

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吹扫捕集/GC-MS 联用法分析饮用水中苯系物 1仪器和试齐 GC-MS 3100(北京东西分析仪器公司)和OI公司4660 型吹扫捕集浓缩仪 9种苯系物混合标准溶液，甲醇(色谱纯) 2分析条件 2.1吹扫捕集装置条件 吹扫温度：40℃，吹扫时间：：11min；预脱附温度： 180℃，脱附温度：：190度，脱附时间：1min，烘烤温度：210℃，烘烤时间：10min 2.2气相色谱条件 色谱柱：DB-5MS (30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱；柱流量： 1mL/min；柱箱升温程序：40℃保持2min， 以10℃/min 升至80℃保持1min， 然后再以10℃/min 升至120℃保持3min；汽化室：130℃；分流进样，分流比：30：1，载气压力：50KPa，吹扫流量：3mL/min。 2.3质谱条件 离子源： EI源，源温：150℃；电子能量：70eV，接口温度：130℃，全扫描定性，扫描范围：35u~300u，溶剂峰时间：1.95min，采集时间：2.2min~14min，电子倍增器高压：1150V. 3实验结果 图1 9 种挥发性有机物的总离子流色谱图 表1 9种苯系物中英文名称、保留时间和定量离子 序号 中文名称 英文名称 保留时间 定量离子 CAS 号 /min 1 苯 Benzene 2.82 78 71-43-2 2 甲苯 Toluene 4.23 91 108-88-3 3 氯苯 Benzene， chloro- 5.70 112 108-90-7 4 乙苯 Ethylbenzene 5.98 91 100-41-4 5 间、对二甲苯 Benzene， 1，3-dimethyl- 6.20 91 108-38-3 106-42-3 6 苯乙烯 Styrene 6.65 104 100-42-5 7 邻二甲苯 o-Xylene 6.67 91 95-47-6 8 异丙苯 Benzene， (1-methylethyl)- 7.41 105 98-82-8 4标准曲线 取一定量的苯系物标液配制成 4ppb、8ppb、16ppb、20ppb、32ppb的标准系列水溶液，取5mL水溶液注入吹扫管中进行测定，以相应特征离子峰面积为横坐标，相应的浓度为纵坐标绘制标准曲线。 表2 9种苯系物标准曲线及相关系数 序号 化合物名称 保留时间 标准曲线 浓度范围 /min ng/mL 1 苯 2.82 y=0.00003x-1.823206 4~32 2 甲苯 4.23 y=0.000029x-1.909873 4~32 3 氯苯 5.70 y=0.000046x-1.652769 4~32 4 乙苯 5.98 v=0.000027x-1.852575 4~32 5 间、对二甲苯 6.20 y=0.000017x-1.624464 4~32 6 苯乙烯 6.65 y=0.000038x-0.719869 4~32 7 邻二甲苯 6.67 y=0.00003x-1.340399 4~32 8 异丙苯 7.41 y=0.000025x-1.720414 4~32 5结论 建立了吹扫捕集/GC-MS 联用分析饮用水中苯系物的检测方法，本方法克服了传统的样品前处理的缺陷，简便易行，快速准确。各组分分离良好，在检测的浓度范围内线性关系良好，满足其分析检测的要求，取得了比较令人满意的结果。实验结果表明 GC-MS 可以满足此方面的分析检测要求。