肉制品中农兽药残留检测方案

智能文字提取功能测试中

DIMAA reliable partner for your lab 四环素类药物因分子结构中具有共同的氢化骈四苯环而得名，属广谱抗生素，四环素类抗生素因其广谱的抗菌效果和便宜的价格，成了近年来常用兽用抗生素的主要品种，四环素类抗生素主要有金霉素、土霉素、四环素及强力霉素四种，这一类抗菌素的抗菌谱最广。 迪马优势 迪马科技动物组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定解决方案，使用Mcllvaine缓冲液提取样品中四环素类药物， ProElut PLS 亲水亲脂平衡反相吸附剂进行净化， HPLC-UV检测。方法操作简便，回收率结果稳定，重现性良好。 1、适用范围 适用于动物组织中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 2、提取 取5 g均质样品于50mL离心管中，加入20 mLMcllvaine缓冲液*。涡旋混合2 min， 4，000 rpm下离心5 min， 收集上清液；将下层残留物依次用20 mL、10 mL Mcllvaine缓冲液重复提取两次，合并三次提取液，并定容至50 mL；将提取液用快速滤纸过滤*，收集滤液， 取10mL滤液，作为上样液，待净化。*Mcllvaine缓冲液(pH4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H；O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g，用水溶解后稀释并定容至1，000 mL。*该步骤仅供参考，使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整，例如用砂芯漏斗。 3、净化—ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活 化： 依次加入3 mL甲醇和3mL水，流出液弃去； b)上 样 将上样液加入小柱中*，流出液弃去；c淋 洗依次用3mL水和3 mL 5%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，然后将小柱抽干； 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 d洗 脱： 3mL甲醇洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 40℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干，用流动相溶解并定容至1 mL后HPLC分析。 *由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE 柱上安装20mL储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) 4、色谱条件 色谱柱： Spursil C18 150x4.6 mm，5um(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365nm 柱主温： 30℃ 进样量： 20 pL 流动相： A： 0.01 mol/L草酸水溶液， B：乙乙/甲醇=1/1， 梯度设置 时间/Min. 0 10 10.5 20 A% 70 50 70 70 B% 30 50 30 30 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/L) (%) (n*=3)/% 土霉素 0.2 95.31 2.8 1 90.3 2 四环素 0.2 83.17 0.54 1 81.84 2.38 金霉素 0.2 102.7 2.75 1 90.83 3.21 强力霉素 0.2 83.16 3.12 1 81.3 1.43 ^n：-平行样品的数量 1土霉素 添加水平为1.0 mg/kg 猪肉组织中四环素类药物检测的液相色谱图 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲酯平衡固相萃取小柱ProElut PLS 60 mg/3mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4811 储液管(用于大体积上样) 20 mL， 100/PK 4803 适配器(用于连接SPE小柱) 1，3 &6 mL， 15/PK 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 82001 极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18 150×4.6 mm ID， 5 pm 6220 EasyGuard 保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5 um， 10×4.0 mm， 2/pkg 标准品 46359 土霉素盐酸盐[2058-46-01 100 mg 55-31741-250MG 四环素盐酸盐[64-75-5] 250 mg 56-46133-250MG 金霉素盐酸盐[64-72-2] 250 mg 55-33429-100MG 盐酸强力霉素/盐酸多西环素[24390-14-5] 100 mg HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 50158 磷酸氢二钠 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230