饮用水中（类）金属及其化合物检测方案

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火焰原子吸收光谱法测定水中重金属urora[LLUMINATING SOLUTIONS地址：广东省佛山市顺德区德胜东路2号奥罗达顺德科技园 应用报告 AA CH-2 采用火焰原子吸收法测试水样中的钾钠钙镁铁锰具有检出限低，灵敏度高，光谱干扰少，分析速度快，应用范围广的特点，在水质金属元素监测中广泛使用。采集好的水样经酸化调整pH值为2.0，用0.45m滤膜过滤，测定水样中可溶态金属含量。 方法原理 化，在火是形成的基原于对特征增线生择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用的分析线见表l。 钾、钠在火焰中会部分电离，向溶液中加入少量锶或镧可抑制电离，测试铁、锰时的干扰较小，一般可以忽略，测试钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检测是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。 AI1200原子吸收光谱仪 表1.元素及分析线 元素 分析线 元素 分析线 钾 钙 铁 766.5nm 422.7nm 248.3nm 钠 镁 锰 589.0nm 285.2nm 279.5nm 仪器型号 Aurora Ai1200火焰原子吸收分光光度计【选用钾、钠、钙、镁、铁、锰空心阴极灯】 实验试剂 除了另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 硝酸(HNO；)， p=1.40g/ml 硝酸溶液，1+9 钾、钙、钠、镁、铁、锰单元素标准贮备液(1000mg/L)：国家标准物质中心采购 1234钾标准贮备液 (50mg/L)：用移液管准确吸取1000mg/L钾标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸(2)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀5. 钙标准贮备液 (50mg/L)：：用移液管准确吸取1000mg/L钙标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸(2)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀6. 钠标示贮备液(50mg/L)：用移液管准确吸取1000mg/L钠标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中：加入1.9ml硝酸(2)：用蒸馏水稀释到刻度，摇匀7.镁标准贮备液(50mg/L)：用移液管准确吸取1000mg/L镁标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸(2)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀8.铁标准贮备液(50mg/L)：用移液管准确吸取1000mg/L铁标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸(2)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀9. 锰标准贮备液(50mg/L)：用移液管准确吸取1000mg/L锰标准贮备液5.0mL， 置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸(2)，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀10.钾、钙、钠、镁、铁、锰混合标准溶液：分别准确吸取一定量浓度为50mg/L的钾(4)、钙(5)、钠(6)、镁(7)、铁(8)、锰(9)标准贮备液于100ml容量瓶中，加入1ml硝酸溶液(2)，用水 稀释至标线。 分析步骤 1.样品采集 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中，采样瓶先用洗涤剂洗净，再在25%(V：V)硝酸溶液浸泡至少24h，然后用去离子水冲洗干净。 2.样品制备 如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集澄清后，澄清液通过0.45pm有机微孔滤膜过滤，取滤液90mL，加1mL硝酸(2)酸化至pH为1~2，用蒸馏水稀释至刻度，待测试。 同时准备样品空白，用90mL蒸馏水取代样品，其它步骤与试剂用量与样品完全相同。 3..样品测试。 3.1仪器参数设置 按照表3的参数对仪器进行设置，分别测试钾、钙、钠、镁、铁、锰六个元素的含量。 3.2标准曲线与样品测试 分别测试表2的标准溶液，以用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度的为浓横度坐标绘制工作曲线，然后再测试实际样品，根据实际样品吸收值在工作曲线上查出样品 4.结果表示 式中：X一元素含量， mg/L； f一试料定容体积与试样体积之比，该实验f=10/9； c一由校准曲线查得的得度， mg/L。 5..精密度与检出限 6.结果与讨论 利用Aurora AI1200火焰原子吸收分光度计测定各种水质内的微量元素，操作简便，样品前处理简单，精密度及检出限均可达到水质分析要求。 表2车钾、钙、钠、镁、铁、锰混合标准溶液浓度 浓度(mg/L) 序号 钾 钙 钠 镁 铁 锰 1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2 0.50 0.50 0.50 0.20 0.50 0.25 3 1.00 2.00 1.00 0.50 1.00 0.50 4 2.00 4.00 2.00 0.80 2.00 0.75 5 3.00 5.00 3.00 1.00 4.00 1.00 钾工作曲线 表3仪器参数 元素 钾 钙 钠 镁 铁 锰 波长(nm) 766.5 589.0 422.7 285.2 248.3 279.5 灯电流(mA) 8 8 8 8 10 10 狭缝宽度(nm) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.2 0.2 乙炔流速(L/min) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 锰工作曲线 表4 各元素标准曲线线性方程与相关系数 表5各元素的测定范围及最低检出浓度 元素 回归方程 相关系数 钾 C=7.0419·A-0.0418 R=0.9994 C=5.8522·A-0.0385 R=0.9995 C=22.743·A-0.0861 R=0.9996 镁 C=3.6758·A-0.007 R=0.9997 铁 C=9.9748-0.074 R=0.9991 锰 C=4.5584·A-0.0942 R=0.9988 元素 最低检出浓度(mg/L) 测定范围(mg/L) 钾 0.003 0.01-6.0 0.002 0.01-6.0 0.02 0.1-6.0 镁 0.002 0.01-0.6 铁 0.005 0.05-8 锰 0.003 0.02-4 Aurora Biomed Inc. ( 亚 洲 商务技术 服 务 中心 欧 罗拉 生 物 科 技 有 限 公司- A u ror a Biomed(China)Inc. ) AuroraInstruments Ltd.1001 East Pender Street Vancouver BC Canada V6A1W2Phone：1.800.883.2918；604-215-8700Fax：604-215-9700 E-mail：info@aurorabiomed.com 电传真：86-757-22320293网 Website：www. aurorabiomed.com ( 话 ： 8 6 -757-22320298 ) ( 址： www. aurorabiomed.com.cn ) E-mail： market@aurorabiomed.com