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耐士科技www. rysstech. com17耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Ryss Tech Heck 偶联反应 MW=262.31 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 4-Bromo-1,2- (methylenedioxy)benzene 201.02 0.1 1 20.1 mg Butyl methacrylate 142.20 0.15 21.3 mg 24 pL Palladium(II) acetate(Pd(OAc)2) 224.49 0.004 0.9mg Tri-ortho-tolylphosphine(P(o-Tol)3) 304.37 1 0 mg Cesium carbonate(Cs2CO3) 325.82 39.1 mg Tetrabutylammonium bromide(Bu4NBr) 0.1 32.2 mg N,N-Dimethylformamide(DMF) 73.10 WWN 1.12 mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入碳酸铯 (cesium carbonate),醋酸钯 (palladium(II) acetate),四丁基溴化铵 (tetrabutylammoniumbromide) 和三邻甲苯基膦(tri-o-tolylphosphine)。然后,填加4-溴-1,2-亚甲二氧基苯 (4-bromo-1,2-(methylenedioxy)benzene),甲基丙烯酸正丁酯 (butyl methacrylate)。最后,加入DMF。确定固体催化剂都在溶液中,如果有必要,可以再添加点溶剂,冲洗反应瓶壁上的固体催化剂。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为254nm。 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 12 minutes 200°℃ Normal Off 反应结束后,加入3.0ml饱和氯化钠水溶液,然后,用2.5ml乙酸乙酯萃取,萃取5次。有机相用NazS04 脱水,然后,用硅藻土过滤,滤液旋转蒸发,通过制备型TLC板纯化样品,溶剂条件乙酸乙酯-正庚烷1:10,目标化合物的产率为83%
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上海鑫欣生物科技有限公司为您提供《通过Biotage Initiator 微波合成进行Knoevenagel 缩合反应》,该方案主要用于其他中null检测,参考标准《暂无》,《通过Biotage Initiator 微波合成进行Knoevenagel 缩合反应》用到的仪器有null。
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