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耐士科技www.rysstech. com14耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Ryss Tech 肽偶联反应 MW=468.60 PS-CDI, Polystyrene-supported Carbodiimide: 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 N-tert-Butoxycarbonyl-phenylalanine (Boc-Phe-OH) 265.31 1.845 1.3 489 mg Leucine benzyl ester(H-Leu-OBzl) 221.30 1. 1 314mg Diisopropylethylamine(DIEA) 129.25 1.845 316 pL 1H-1,2,3-Benzotriazol-1-olhydrate (HOBt*H20) 1 1.845 1.3 283 mg PS-CDI (1.35 mmol/g) Nw 1.7 179 g Acetonitrile (MeCN) 41.05 1.3mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入BOC-苯丙氨酸(Boc-Phe-0H) , H-Leu-0Bz1, H0Bt*H20, PS-CDI和二异丙基乙胺(diisopropylethylamine)。最后,加入乙腈。确定固体催化剂都在溶液中,如果有必要,可以再添加点溶剂,冲洗反应瓶壁上的固体催化剂。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为254nm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time Pre-stirring 5 minutes 100 °C High On 25 s 将固体滤除, 二氯甲烷清洗,溶液减压干燥,得到的样品重新溶于二氯甲烷,对此溶液进行萃取:首先,饱和NaHCO3水溶液,然后,纯水。用Na2S04对有机相(二氯甲烷层)干燥,过滤,蒸发掉溶剂,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正相色谱条件:硅胶柱,庚烷-乙酸乙酯,梯度条件。
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上海鑫欣生物科技有限公司为您提供《通过Biotage Initiator 微波合成进行肽以及氨基酸的偶联反应》,该方案主要用于其他中null检测,参考标准《暂无》,《通过Biotage Initiator 微波合成进行肽以及氨基酸的偶联反应》用到的仪器有null。
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