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耐士科技www.rysstech. com13耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Ryss Tech 胺化还原反应 MW= 225.34 MP-CNBH3, Polystyrene-supported Cyanoborohydride: 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 体积 N-Benzylmethylamine 121.18 0.5 60.6 mg 65 pL p-Tolualdehyde 120.15 72.1 mg 71 pL MP-CNBH3 (2.4 mmol/g) 1.25 2. 520 mg Acetic acid 2.5 150 mg 143 mL Dichloromethane (DCM) 84.93 2.5mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入MP-CNBH3,甲基苄胺 (N-benzylmethylamine), 乙酸 (acetic acid),对甲基苯甲醛(p-tolualdehyde)和二氯甲烷 (dichloromethane)。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为220nmm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 7 minutes 110°C Normal Off 将固体滤除,二氯甲烷清洗,对混合溶液进行萃取:首先,饱和NaHCO3水溶液,然后,纯水。用Na2S04对有机相(二氯甲烷层)干燥,过滤,蒸发掉溶剂,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正正色谱条件:硅胶柱,甲苯乙酸乙酯10:1。得到的样品经的HPLC-MS和HNMR方法分析,目标化合物的纯度为96%,产率为95%
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上海鑫欣生物科技有限公司为您提供《通过Biotage Initiator 微波合成进行胺化还原反应》,该方案主要用于其他中null检测,参考标准《暂无》,《通过Biotage Initiator 微波合成进行胺化还原反应》用到的仪器有null。
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