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通过Biotage Initiator 微波合成进行胺化还原反应

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1. 加热迅速,均匀。不需热传导过程,且具有自动热平稳性能,避免过热。 2. 加热质量高。营养破坏少,能最大限度的保持食物的色、香,味,减少食物中维生素的破坏。 3. 热惯性小。介质温升可无惰性的随之改变,不存在“余热”现象,极有利于自动控制和连续化生产的需要。 4. 安全卫生无污染。因为微波能是控制在金属制成的加热室内和波导管中工作,所以微波泄露被有效的抑制,没有放射线危害及有害气体排放,不产生余热和粉尘污染。 5. 节能高效。由于含有水分的物质极易直接吸收微波而发热,没有经过其他中间转换环节,因此除少量的传输损耗外几乎无其他损耗。比一般常规加热省电约30%~50%。

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耐士科技www.rysstech. com13耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Ryss Tech 胺化还原反应 MW= 225.34 MP-CNBH3, Polystyrene-supported Cyanoborohydride: 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 体积 N-Benzylmethylamine 121.18 0.5 60.6 mg 65 pL p-Tolualdehyde 120.15 72.1 mg 71 pL MP-CNBH3 (2.4 mmol/g) 1.25 2. 520 mg Acetic acid 2.5 150 mg 143 mL Dichloromethane (DCM) 84.93 2.5mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入MP-CNBH3,甲基苄胺 (N-benzylmethylamine), 乙酸 (acetic acid),对甲基苯甲醛(p-tolualdehyde)和二氯甲烷 (dichloromethane)。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为220nmm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 7 minutes 110°C Normal Off 将固体滤除,二氯甲烷清洗,对混合溶液进行萃取:首先,饱和NaHCO3水溶液,然后,纯水。用Na2S04对有机相(二氯甲烷层)干燥,过滤,蒸发掉溶剂,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正正色谱条件:硅胶柱,甲苯乙酸乙酯10:1。得到的样品经的HPLC-MS和HNMR方法分析,目标化合物的纯度为96%,产率为95%

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