通过Biotage Initiator微波合成进行Diels-Alder环加成和酰亚胺的合成

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耐士科技www. rysstech. com Ryss Tech 两步合成反应 2： Diels-Alder环加成和酰亚胺的合成 步骤1：Diels-Alder环加成 + DMF 160℃， 10 min MW=178.19 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Maleic anhydride 98.06 1.250 1 122.6mg 1，3-Cyclohexadiene 80.13 1.875 150.2 mg 179 pL N，N-Dimethylformamide(DMF) 73.09 % 2.5 mL 2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入顺丁烯二酸酐(maleic anhydride)，1，3-环己二烯(1，3-cyclohexadiene) 和二甲基甲酰胺(DMF)。然后，密封反应瓶盖，用Initiator微波合成仪加热，反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶，打开盖子。 sy反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析，检测波长设置为200nmo 参数设置 W wn Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 10 minutes 160℃ Normal On 得到的样品经过HPLC-MS和H NMR方法分析，目标化合物的产率为99%，纯度为97% 反应完成后，为确保下一步合成反应的顺利进行，溶剂和残留的环环二烯必须蒸发去掉(需要减压和加热干燥) 耐士科技 步骤2：酰亚胺的合成 MW=267.33 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Diels-Alder product 178.19 1 1 178.2mg Benzylamine 107.16 1 107.2 mg C109 pL 1，2-Dichloroethane (DCE) 98.96 2.5mL 2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入第1步Diels-Alder反应合成得到的产品，苄胺 (benzylamine) 和1，2-二氯乙烷(1，2-dichloroethane)。然后，密封反应瓶盖，用Initiator微波合成仪加热，反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶，打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析，t检测波长设置为208nm。 参数设置 W WW Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 5 minutes 100℃ Normal Off 耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com