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通过Biotage initiator微波合成进行Hantzsch反应

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1. 加热迅速,均匀。不需热传导过程,且具有自动热平稳性能,避免过热。 2. 加热质量高。营养破坏少,能最大限度的保持食物的色、香,味,减少食物中维生素的破坏。 3. 热惯性小。介质温升可无惰性的随之改变,不存在“余热”现象,极有利于自动控制和连续化生产的需要。 4. 安全卫生无污染。因为微波能是控制在金属制成的加热室内和波导管中工作,所以微波泄露被有效的抑制,没有放射线危害及有害气体排放,不产生余热和粉尘污染。 5. 节能高效。由于含有水分的物质极易直接吸收微波而发热,没有经过其他中间转换环节,因此除少量的传输损耗外几乎无其他损耗。比一般常规加热省电约30%~50%。

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耐士科技Ryss Techwww. rysstech. com11耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Hantzsch反应,3种化合物的反应 MW=329.40 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Ethyl acetoacetate 130.14 12.5 5 1.59mL Benzaldehyde 106.12 2.5 265.3 mg 254 pL Ammonia (14.0MNH3 in H20) 35.05 O4714pL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入乙酰乙酸乙酯 (ethyl acetoacetate),苯甲醛(benzaldehyde),和氨水 (ammonia)。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为215nm。 参数设置 w N Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time Pre-stirring 5 minutes 140 °C High On 20 s 使用HPLC-MS方法,对产物进行分析,检测波长设置为215nm。目标产物的纯度为75%,蒸发去掉水,以乙醇水溶液,对粗产物进行重结晶。得到的样品经过HPLC-MS方法分析,目标化合物的纯度为97%,产率为59%

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