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耐士科技Ryss Techwww. rysstech. com11耐士科技Ryss Techwww.rysstech. com Hantzsch反应,3种化合物的反应 MW=329.40 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Ethyl acetoacetate 130.14 12.5 5 1.59mL Benzaldehyde 106.12 2.5 265.3 mg 254 pL Ammonia (14.0MNH3 in H20) 35.05 O4714pL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入乙酰乙酸乙酯 (ethyl acetoacetate),苯甲醛(benzaldehyde),和氨水 (ammonia)。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为215nm。 参数设置 w N Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time Pre-stirring 5 minutes 140 °C High On 20 s 使用HPLC-MS方法,对产物进行分析,检测波长设置为215nm。目标产物的纯度为75%,蒸发去掉水,以乙醇水溶液,对粗产物进行重结晶。得到的样品经过HPLC-MS方法分析,目标化合物的纯度为97%,产率为59%
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