汽车内饰材料中VOCs检测方案(气相色谱仪)

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样品测定 热脱附-气质联用法 (TD-GC-MS)测定汽车内饰材料中VOCs 车金水又邓桂凤梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 随着2012年3月1日我国首次发布《乘用车内空气质量评价指南》，汽车总体车内空气质量问题已经引起政府有关部门、质检机构和汽车及装饰材料生产厂家的高度重视。其中汽车内饰材料为汽车车内空气污染源，如地毯，踏板、座椅套、车门衬板等。对内饰材料进行有机物释放检测，有利于从源头上保证汽车内空气质量。目前各个材料厂商及原料供应商均需要对产品进行有机物释放检测。 本实验参照 VDA278， GMW15634标准， 采用TD-GC-MS 法测定汽车内饰材料中的 VOCs 类化合物。 仪器 Trace 1310 GC -ISQ MS 气质联用仪；TD-100热脱附仪(Markers)。Tenax-TA吸附管，玻璃吸附管 (Markers)。 热脱附条件 表1热脱附参数设置 脱附温度 90℃(VOCs) 300℃(校准标样和控制标样) 脱附时间 30min (VOCs) 10min(校准标样和控制标样) 脱附参数 脱附流量 50mL/min 分流流量 不分流 传输线温度 200℃ pre-purge 3min 分流(20mL/min) 初始温度 -30℃ 冷阱聚焦 参数 脱附温度 300℃ 升温速率 最大 保持时间 3min (VOCs) 10min(校准标样和控制标样) 冷阱解吸流量 分流流量20ml/min 色谱柱： Thermo TG-5， 60.0mx0.25 mmx0.25 pm 载气：高纯氦气(纯度99.999%) 压力：恒压模式，29psi程序升温条件：40℃(保持2min)； 20℃ /min 到80℃(保持2min)， 以 10℃ /min 升至160℃(保持5 min)， 最后以20℃/min 升至320℃(保持15min) 质谱接口温度：280℃ 电离方式：El电离，电子能量为70eV 离子源温度：280℃ 检测方式：全扫描检测方式 质谱扫描范围：35.00-350aum GC-MS的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机，采用玻璃两通连接。 样品处理 直接取适量样品至玻璃吸附管中。具体取样要求如下： ABS粒子及浅咖啡色塑料粒子：取整粒放入，约30mg， PVC(带背泡)：宽3mm*长4cm(1根)约10mg左右，真皮：宽 3mm*长 4cm(1根)约10mg左右。其他样品测试取样量一般为 30±5mg。 结果与讨论 苯系物测试 用标准样品配制成浓度分别为10、50、100、200、500、1000ng 系列标准工作液，然后按照以上所述的测定方法进行 TD-GC-MS测定，以标准物质的浓度为横坐标，以各标准物质的特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到各种苯系物的保留时间、定量离子、线性(平均匀应因子)回归方程，线性相关系数(见表2)。总离子流图如图1所示。 图1.挥发性有机物标样的 TIC 表2.挥发性有机物的保留时间、定量和定性特征离子 化合物英间定 文名称保留时量离子 线性 R min m/z 英文名称 Benzene 苯 Benzene 7.07 78 7.07 Y=-953836+4.34818e+008×X 0.9991 Toluene 10.81 91 15.75 Y=-4.30975e+006+7.32983e+008×X 0.9990 对、间二甲苯 p/m-Xylene 16.17 91 Y=-6.41568e+006+1.33211e+009×X 0.9998 苯乙烯 Styrene 17.27 91 Y=-3.65156e+006+4.25923e+008×X 0.9993 邻二甲苯 o-Xylene 17.40 91 Y=-3.42212e+006+6.53052e+008×X 0.9994 TVOC 值由样品中 C6- C16的色谱峰积分总面积与100ng 甲苯色谱峰积分面积的比较计算得出。实验中采用正己烷，正十六烷两标准品确定 C6 和 C16的出峰位置(见图2)，样品测试过程中对正己烷和正十六烷两峰之间的所有色谱峰进行积分，得出总峰面积。根据如下公式进行计算，得出TVOC值。 A：样品 C6-C16色谱峰积分总面积 ( AT ： 甲苯100 ng 色谱峰积分面积 ms ： 样品量(mg) ) ( Cs：样品中 TVOC 浓度 (ng/mg) ) 图 2. C6 和 C16保留时间确定总离子流图 (C6： 6.52min； C16： 27.34min) 于超市中购买汽车内饰小部件，拆解后按上述方法测试 样品中的苯系物及TVOC 值。其中皮革样品和海绵样品总离子流图见图3，图4。 图3.皮革样品总离子流图 图4.海绵样品总离子流图 结论 本应用提供了一个使用 Markers TD 和 TRACE 1310 GC - ISQ 内饰材料检测提供苯系物数据及 TVOC 数据。该方法操作MS分析汽车内饰材料中 VOCs 的解决方案，能够为汽车 简单，仪器灵敏度高，线性范围良好。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) SCIENTIFIC AN_C_GCMS-